[發(fā)明專利]高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710101277.7
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號: CN107043442B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏中原;逄建軍
• 申請（專利權(quán)）人: 唐山市龍億科技開發(fā)有限公司
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F283/06;C08F216/14;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/28;C04B24/22;C04B24/16
• 代理公司: 北京挺立專利事務(wù)所(普通合伙) 11265
• 代理人: 倪鉅芳

本發(fā)明公開了一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，包括如下步驟：將萘系減水劑溶于水中，調(diào)整溶液pH，升溫并進(jìn)行水解反應(yīng)，然后加入氫氧化鈣并攪拌，過濾取上清液，用磷酸將其中和至pH＝7，即得線狀母體N；向線狀母體N的水溶液中加入一定量的引發(fā)劑A，然后分別滴入溶有一定量的單體B、單體C和單體D的水溶液和溶有鏈轉(zhuǎn)移劑T、剩余量的引發(fā)劑A和剩余量的單體B的水溶液，攪拌反應(yīng)0.5?1h后，降溫即得最終產(chǎn)品。本發(fā)明制得的減水劑產(chǎn)品減水率高，保坍性好，穩(wěn)定性好，可進(jìn)一步降低現(xiàn)用減水劑對環(huán)氧乙烷的依賴，提高現(xiàn)用減水劑的粘土適應(yīng)性，促進(jìn)減水劑行業(yè)向高質(zhì)量、高水平、低能耗和低成本的方向發(fā)展。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于混凝土外加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法。

背景技術(shù)

混凝土中使用外加劑已經(jīng)是一種被公認(rèn)的可以提高強(qiáng)度、改善混凝土工作性能、節(jié)省能耗的有效措施。目前減水劑分為三代，比較主流的是聚羧酸超塑化劑，但是聚羧酸超塑化劑具有對粘土非常敏感、價(jià)格昂貴及各地基材適應(yīng)性較差等缺點(diǎn)。隨著目前國家基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)的進(jìn)行，全國砂石料質(zhì)量狀況非常不好，粘土含量較大，造成對聚羧酸超塑化劑的吸附量非常大，這樣無疑會(huì)增加其混凝土的制備成本。目前市面上40％濃度的聚羧酸超塑化劑中甲基烯丙基聚氧乙烯醚此類大單體占到了35％甚至以上，因此甲基烯丙基聚氧乙烯醚的價(jià)格決定了其聚羧酸的價(jià)格，而由于其價(jià)格一直居高不下，這就嚴(yán)重制約了聚羧酸超塑化劑的推廣使用。此外，在制備高標(biāo)號混凝土和高標(biāo)號預(yù)制構(gòu)件的時(shí)候，采用聚羧酸制備出來的混凝土的粘度非常大，不利于混凝土的正常施工，而萘系減水劑不僅能使高標(biāo)號混凝土的粘度較低，而且還能對粘土有較好的適應(yīng)性，價(jià)格也比較便宜。但是萘系減水劑與聚羧酸超塑化劑相比，其存在減水率偏低及混凝土保持性能不好的缺點(diǎn)。但只要克服這缺點(diǎn)，萘系減水劑就會(huì)具有很好的應(yīng)用前景。

公開號為CN105271887A及CN103804620A分別公開了一種萘系減水劑，兩者基本類似，其主要區(qū)別是吸附基團(tuán)一個(gè)使用了羧酸根一個(gè)使用了磷酸根，但是引入的位置都是在萘環(huán)上，而一旦在萘環(huán)上引入就存在空間位阻效應(yīng)和電荷效應(yīng)，就會(huì)對縮聚存在負(fù)面影響，同時(shí)磷酸根的強(qiáng)緩凝作用會(huì)嚴(yán)重影響鈣礬石晶型。公開號為CN101759393A的專利采用萘系減水劑與氧化-醚化淀粉進(jìn)行復(fù)配，公開號為CN105236789A的專利在萘系減水劑的基礎(chǔ)上，引入苯酚環(huán)，由于其吸附基團(tuán)還是磺酸根，萘系剛性結(jié)構(gòu)并沒有變化，因此制備出來的萘系減水劑的減水率和保坍性能不會(huì)很優(yōu)越。公開號為CN105807186A的專利采用了苯酚來改性萘系減水劑的主體結(jié)構(gòu)，然后在與造紙黑液進(jìn)行復(fù)配，而造紙黑液的主要成分是木質(zhì)素磺酸鹽類物質(zhì)和糖類，其主要作用是緩凝，如果只是通過緩凝作用來使混凝土保持效果好的話，可能會(huì)出現(xiàn)混凝土的凝結(jié)時(shí)間還沒到，但是混凝土塌落度沒有了的情況發(fā)生，這就是用緩凝劑來調(diào)整混凝土保持性能的弊端。

因此制備兼?zhèn)漭料禍p水劑和聚羧酸超塑化劑優(yōu)點(diǎn)的外加劑成為本領(lǐng)域亟需解決的一個(gè)技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，該方法從外加劑的結(jié)構(gòu)上進(jìn)行調(diào)整，重復(fù)穩(wěn)定性好，生產(chǎn)成本低，制得的改性萘系減水劑產(chǎn)品減水率高，保坍性好，穩(wěn)定性好，可進(jìn)一步降低現(xiàn)用減水劑對環(huán)氧乙烷的依賴，提高現(xiàn)用減水劑的粘土適應(yīng)性，促進(jìn)減水劑行業(yè)向高質(zhì)量、高水平、低能耗和低成本的方向發(fā)展。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：

一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下合成步驟：