[發明專利]高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201710101277.7
• 申請日: 2017-02-24
• 公開（公告）號: CN107043442B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 魏中原;逄建軍
• 申請（專利權）人: 唐山市龍億科技開發有限公司
• 主分類號: C08F283/00
• 分類號: C08F283/00;C08F283/06;C08F216/14;C08F220/06;C08F220/14;C08F220/28;C04B24/22;C04B24/16
• 代理公司: 北京挺立專利事務所(普通合伙) 11265
• 代理人: 倪鉅芳

1.一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于，包括如下合成步驟：

將萘系減水劑(NSF)溶于水中，用酸S將溶液pH調整到3-5，然后升溫至130-150℃進行水解3-5h，加入氫氧化鈣，攪拌5～15min，過濾取上清液，用磷酸將其中和至pH為7，即得線狀母體N的水溶液；在65-80℃下，向線狀母體N的水溶液中加入引發劑A，加入的量是引發劑A總量的20-40％，攪拌20-40分鐘；同時滴入第一水溶液和第二水溶液并在1-2h內滴加完畢，然后再攪拌反應0.5-1h后，降溫即為所述高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑；

其中，所述第一水溶液為溶有單體B、單體C及單體D的水溶液，其中單體B的加入量為單體B總量的10-20％；所述第二水溶液為溶有鏈轉移劑T、剩余量的引發劑A及剩余量的單體B的水溶液；

所述萘系減水劑NSF的結構式為：

其中，n＝10-15；

所述線狀母體N的結構通式為：

其中，n＝10-15；

所述單體B的結構通式為：

式中R₁為H或-CH₃，R₂為-CH₂O-或-CH₂CH₂O-，a＝5-10，b＝0-3；

所述單體C的結構通式為：

式中R₁為H或-CH3；

所述單體D的結構通式為：

式中R₃為-OCH₃、-OCH₂CH₂OH、-OCH₂CH(CH₃)OH、-OCO-CH＝CH₂或

2.根據權利要求1所述的一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于：所述改性萘系減水劑的分子量為20000-35000，分子量分布系數為1.5-2.0。

3.根據權利要求1所述的一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于：所述改性萘系減水劑的結構通式為：

式中n:c:d:e為10:20-40:0-8:0-3。

4.根據權利要求1所述的一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于：所述酸S為硫酸。

5.根據權利要求1所述的一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于：所述引發劑A為過氧化苯甲酰、過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或兩種。

6.根據權利要求1所述的一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于：所述引發劑A的摩爾量與線狀母體N、單體B、單體C和單體D總摩爾量的比值為1:8-25；所述線狀母體N的加入摩爾量與所述單體B、C和D加入摩爾量的比值為1:1-3:20-40:1-8。

7.根據權利要求1所述的一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑T為甲基丙烯磺酸鈉、巰基乙酸、巰基丙酸及次亞磷酸鈉中的一種或兩種。

8.根據權利要求1所述的一種高保坍、高減水、抗粘土型改性萘系減水劑的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑T的摩爾量與線狀母體N、單體B、單體C和單體D總摩爾量的比值為1:6-15。