[發明專利]一種貴金屬/豎直生長水滑石納米片甲醇燃料電池催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710099791.1
• 申請日: 2017-02-23
• 公開（公告）號: CN106784881B
• 公開（公告）日: 2018-01-23
• 發明（設計）人: 張菲菲;王宗花;王楨玉;薛浩男;夏建飛
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/90;H01M8/1011
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司37221
• 代理人: 董潔

1.一種貴金屬/豎直生長水滑石納米片的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）將水滑石生長所需模板清洗后進行刻蝕，具體方法包括：將水滑石生長所需模板用丙酮徹底清洗，并用鹽酸溶液進行刻蝕，刻蝕后用無水乙醇以及二次水清洗，至徹底清洗干凈；所述鹽酸溶液的濃度為0.5~5mol·L^-1；刻蝕時間為10~20min；

（2）以甲醇和水的混合溶液作為溶劑，溶解水滑石生長所需要的兩種或三種前驅體金屬鹽和十六烷基三甲基溴化銨，形成均一溶液；總金屬離子與CTAB的摩爾比為（5~100）：1；

（3）將步驟（1）中清洗干凈后的模板放入步驟（2）中的均一溶液中，進行水熱反應；反應完畢，清洗模板表面并干燥，即得到在模板表面上豎直生長的水滑石納米片；

（4）將步驟（3）中的在模板表面上豎直生長的水滑石納米片放置在貴金屬鹽溶液中，所述貴金屬鹽溶液的濃度為0.01 ~ 0.1 mol﹒L^-1，進行氧化還原反應，反應完畢后清洗、干燥即得到貴金屬/豎直生長水滑石納米片，所述納米片在模板表面上呈現豎直生長片的狀態，納米片層分布均勻，厚度均一，為45~55nm；在納米片上均勻固定著貴金屬顆粒，該貴金屬顆粒分布均勻、尺寸均一，粒徑為2.2~2.8nm；

步驟（1）和（2）的順序能夠互調。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（1）中，所述水滑石生長所需模板為泡沫鎳、碳纖維布或碳紙。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（1）中，第一次清洗處理時，丙酮的使用量為200~500mL，針對模板大小的是（0.4~1）cm×（2~4）cm；

第二次清洗處理時，無水乙醇以及二次水應交替清洗6~8次，將模板徹底清洗干凈。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（2）中，所述前驅體金屬鹽為鎳鹽、鈷鹽、鐵鹽、鋁鹽、鎂鹽、鋅鹽的兩種或三種。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征是：LDH兩種或三種前驅體金屬鹽摩爾比例，兩種為1:3 ~ 1:8，三種為1:3:5 ~ 1:8:10。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（3）中，所述水熱反應的溫度為120~200℃，反應時間為12~24h。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（4）中，貴金屬鹽溶液的pH為7~11。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（4）中，所述貴金屬鹽為Pt鹽、Ru鹽、Au鹽或其他貴金屬鹽。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（4）中，所述氧化還原反應的溫度為室溫，反應時間為1~24 h。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征是：步驟（4）中，所述干燥為真空干燥，溫度為40~65 ℃，干燥時間為4~6 h。

11.采用權利要求1~10中任一項所述的方法制備得到的貴金屬/豎直生長水滑石納米片。

12.如權利要求11所述的貴金屬/豎直生長水滑石納米片，其特征是：納米片在模板表面上呈現豎直生長片的狀態，納米片層分布均勻，厚度均一，為45~55nm；在納米片上均勻固定著貴金屬顆粒，該貴金屬顆粒分布均勻、尺寸均一，粒徑為2.2~2.8nm。

13.權利要求11或12所述的貴金屬/豎直生長水滑石納米片在制備甲醇燃料電池催化劑中的應用。