[發(fā)明專利]噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法

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• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106977206A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張樂;蔣志剛;李正;魏帥;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/44;C04B35/10;C04B35/01
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法，其特征在于：沉淀反應(yīng)過程、干燥過程、煅燒過程的納米氧化物粉體制備中，采用噴射共沉淀連續(xù)裝置(1)實現(xiàn)前驅(qū)體的連續(xù)制備和固液分離。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法，其特征在于：采用連續(xù)裝置(1)的壓縮空氣過濾系統(tǒng)以伯努利方程原理對沉淀劑溶液(6)進行泵送；所述壓縮空氣過濾系統(tǒng)包括空氣壓縮機(2)，所述空氣壓縮機(2)與減壓閥(3)、過濾器(4)、T型轉(zhuǎn)接閥(8)和噴嘴(9)之間用導(dǎo)管以次串聯(lián)連接；所述的過濾器(4)有3～5個；所述的沉淀劑溶液(6)置放于容器一(5)之中；所述的泵一(7)左右兩端均安裝導(dǎo)管，泵一(7)左端導(dǎo)管深入容器一(5)中的沉淀劑溶液(6)底部，泵一(7)右端導(dǎo)管和T型轉(zhuǎn)接閥(8)相連。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法，其特征在于：所述泵送后的沉淀劑溶液(6)經(jīng)霧化噴嘴(9)以霧滴形式進入金屬離子溶液中進行沉淀反應(yīng)，并通過連續(xù)裝置(1)的pH檢測控制系統(tǒng)進行實時反饋控制。其中金屬離子溶液一(15)置放于容器二(16)之中，所述的攪拌器(14)安裝在容器二(16)中央，攪拌器(14)位于溶液一(15)底部；所述的pH測試器(10)一端連接有探測線(13)，探測線(13)深入溶液一(15)液面下；所述的單片機(11)安裝在pH測試器(10)上，單片機(11)與泵一(7)之間用導(dǎo)線(12)連接，通過控制泵一(7)的流量，以實現(xiàn)對溶液pH的實時反饋控制；所述的霧化噴嘴(9)位于容器二(16)正上方，高度高于溶液一(15)液面直徑的1/3～2/3，霧化噴嘴(9)直徑為1～10μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法，其特征在于：通過連續(xù)裝置(1)的陶瓷過濾系統(tǒng)對所述沉淀反應(yīng)后的沉淀固液混合物進行分離，并將過濾液泵送回金屬離子鹽溶液中，其中過濾溶液二(21)置放于容器三(22)之中；陶瓷過濾系統(tǒng)中陶瓷過濾膜(19)上端為倒圓臺形狀，安裝在容器三(22)上方，陶瓷過濾膜(19)孔徑為1～2nm的納濾膜，泵三(18)左右兩端均安裝導(dǎo)管，泵三(18)左端導(dǎo)管深入溶液一(15)液面底部，泵三(18)右端導(dǎo)管口位于陶瓷過濾膜(19)上方；所述的泵二(17)左右兩端均安裝導(dǎo)管，泵二(17)輸入端導(dǎo)管深入溶液二(21)液面底部，泵二(17)輸出導(dǎo)管口位于容器二(16)上方；所述的開孔(20)位于容器三(22)壁上，開孔(20)直徑為1～3cm左右，用于連接減壓裝置，便于加速陶瓷過濾膜過濾過程；所述的容器三(22)分為兩個部分，兩個部分通過連通裝置連接。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法，其特征在于：在沉淀反應(yīng)過程中，各個參數(shù)范圍分別是：沉淀劑溶液(6)是碳酸氫銨和氨水，濃度為1.5～1.92mol/L；金屬離子鹽溶液是硝酸釔或硝酸鋁溶液，金屬離子溶液濃度范圍為0.1～3mol/L；泵一(7)送速率2～20ml/min，泵二(17)、泵三(18)送速率15～60ml/min，以便于更多成核，而避免過度晶核長大，最終沉淀的pH值范圍為4～8(依照體系不同而精確控制在±照體系范圍內(nèi))，空氣壓縮機(2)的壓強100KPa～800KPa。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法，其特征在于：將沉淀反應(yīng)后分離得到的前驅(qū)體粉體進行去離子水和乙醇溶液洗滌各3～5次，其中去離子溶液添加3～10wt％的硫酸銨等分散劑，避免在清洗過程中發(fā)生團聚；清洗后的干燥過程采用真空冷凍干燥，干燥溫度范圍為－10℃～－50℃，干燥時間為16h～24h，氣壓范圍為1.3～13Pa，避免普通干燥過程中存在毛細(xì)管力而引發(fā)的顆粒團聚。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法，其特征在于：在干燥后粉體的煅燒過程中，煅燒溫度為800℃～1400℃，時間為2～5h，即可得到高分散性納米氧化物粉體。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續(xù)方法，其特征在于：氧化物粉體范圍特別包括稀土氧化釔粉體、釔鋁石榴石粉體、氧化鋁粉體，得到的氧化物粉體分散性好、燒結(jié)活性高、顆粒尺寸在50～200nm范圍。