[發明專利]噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法

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• 申請號: 201710098090.6
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106977206A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 張樂;蔣志剛;李正;魏帥;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/44;C04B35/10;C04B35/01
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

1.噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：沉淀反應過程、干燥過程、煅燒過程的納米氧化物粉體制備中，采用噴射共沉淀連續裝置(1)實現前驅體的連續制備和固液分離。

2.根據權利要求1所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：采用連續裝置(1)的壓縮空氣過濾系統以伯努利方程原理對沉淀劑溶液(6)進行泵送；所述壓縮空氣過濾系統包括空氣壓縮機(2)，所述空氣壓縮機(2)與減壓閥(3)、過濾器(4)、T型轉接閥(8)和噴嘴(9)之間用導管以次串聯連接；所述的過濾器(4)有3～5個；所述的沉淀劑溶液(6)置放于容器一(5)之中；所述的泵一(7)左右兩端均安裝導管，泵一(7)左端導管深入容器一(5)中的沉淀劑溶液(6)底部，泵一(7)右端導管和T型轉接閥(8)相連。

3.根據權利要求2所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：所述泵送后的沉淀劑溶液(6)經霧化噴嘴(9)以霧滴形式進入金屬離子溶液中進行沉淀反應，并通過連續裝置(1)的pH檢測控制系統進行實時反饋控制。其中金屬離子溶液一(15)置放于容器二(16)之中，所述的攪拌器(14)安裝在容器二(16)中央，攪拌器(14)位于溶液一(15)底部；所述的pH測試器(10)一端連接有探測線(13)，探測線(13)深入溶液一(15)液面下；所述的單片機(11)安裝在pH測試器(10)上，單片機(11)與泵一(7)之間用導線(12)連接，通過控制泵一(7)的流量，以實現對溶液pH的實時反饋控制；所述的霧化噴嘴(9)位于容器二(16)正上方，高度高于溶液一(15)液面直徑的1/3～2/3，霧化噴嘴(9)直徑為1～10μm。

4.根據權利要求1或3所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：通過連續裝置(1)的陶瓷過濾系統對所述沉淀反應后的沉淀固液混合物進行分離，并將過濾液泵送回金屬離子鹽溶液中，其中過濾溶液二(21)置放于容器三(22)之中；陶瓷過濾系統中陶瓷過濾膜(19)上端為倒圓臺形狀，安裝在容器三(22)上方，陶瓷過濾膜(19)孔徑為1～2nm的納濾膜，泵三(18)左右兩端均安裝導管，泵三(18)左端導管深入溶液一(15)液面底部，泵三(18)右端導管口位于陶瓷過濾膜(19)上方；所述的泵二(17)左右兩端均安裝導管，泵二(17)輸入端導管深入溶液二(21)液面底部，泵二(17)輸出導管口位于容器二(16)上方；所述的開孔(20)位于容器三(22)壁上，開孔(20)直徑為1～3cm左右，用于連接減壓裝置，便于加速陶瓷過濾膜過濾過程；所述的容器三(22)分為兩個部分，兩個部分通過連通裝置連接。

5.根據權利要求1或3所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：在沉淀反應過程中，各個參數范圍分別是：沉淀劑溶液(6)是碳酸氫銨和氨水，濃度為1.5～1.92mol/L；金屬離子鹽溶液是硝酸釔或硝酸鋁溶液，金屬離子溶液濃度范圍為0.1～3mol/L；泵一(7)送速率2～20ml/min，泵二(17)、泵三(18)送速率15～60ml/min，以便于更多成核，而避免過度晶核長大，最終沉淀的pH值范圍為4～8(依照體系不同而精確控制在±照體系范圍內)，空氣壓縮機(2)的壓強100KPa～800KPa。

6.根據權利要求1或3所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：將沉淀反應后分離得到的前驅體粉體進行去離子水和乙醇溶液洗滌各3～5次，其中去離子溶液添加3～10wt％的硫酸銨等分散劑，避免在清洗過程中發生團聚；清洗后的干燥過程采用真空冷凍干燥，干燥溫度范圍為－10℃～－50℃，干燥時間為16h～24h，氣壓范圍為1.3～13Pa，避免普通干燥過程中存在毛細管力而引發的顆粒團聚。

7.根據權利要求1所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：在干燥后粉體的煅燒過程中，煅燒溫度為800℃～1400℃，時間為2～5h，即可得到高分散性納米氧化物粉體。

8.根據權利要求1所述的噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：氧化物粉體范圍特別包括稀土氧化釔粉體、釔鋁石榴石粉體、氧化鋁粉體，得到的氧化物粉體分散性好、燒結活性高、顆粒尺寸在50～200nm范圍。