[發明專利]噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法

在審

• 申請號: 201710098090.6
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106977206A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 張樂;蔣志剛;李正;魏帥;高光珍;王騁;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C04B35/505
• 分類號: C04B35/505;C04B35/44;C04B35/10;C04B35/01
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙)11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明涉及噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，屬于納米粉體制備的生產技術領域。

背景技術

透明陶瓷是具備一般普通陶瓷的性能的同時還擁有透光性能，這使得透明陶瓷天然占有更多的優越性能，應用前景更加廣闊。現在已廣泛應用在窗口材料、激光材料、無機閃爍材料、光電材料、透明裝甲和熒光陶瓷等領域。現已制備出氧化鋁、氧化釔、氧化鎂、尖晶石和YAG等一系列的透明陶瓷。在透明陶瓷粉體的制備過程中較高的燒結活性，對透明陶瓷的透過率有顯著影響。同時，要獲得透過率較高的透明陶瓷，往往需要非常小的晶粒尺寸。因此，合成高燒結活性納米粉體對制備透明陶瓷至關重要。

透明陶瓷粉體的制備包括制備前驅體和煅燒兩大工藝步驟。在透明陶瓷粉體制備的方法中，沉淀法被廣泛采用。沉淀法制備粉體包括前驅體制備、干燥和煅燒。沉淀法通過將溶液中所需要的金屬離子沉淀得到前驅體，再將前驅體通過一定溫度干燥并且煅燒分解獲得所需要的金屬氧化物。工藝很簡單，方便操作，成本低廉，制備出的粉體顆粒尺寸小，往往只有納米級，均勻性好，活性較高。

但是在制備粉體過程中，沉淀劑和母液的直接接觸發生反應會產生溶液中的沉淀物分布不均勻的現象，過多的局部沉淀物將會覆蓋住溶液中未參與反應的金屬離子，不僅會影響最終獲得的粉體形狀，而且有時會使得反應不能持續進行，大大增加了了實驗人員的操作難度。在實驗過程中，常用的沉淀劑有碳酸氫銨、氨水和尿素，還有硫酸銨作為分散劑的添加量。溶液的pH值也會影響前驅體的形態結構，調節pH值可以獲得較好形狀的粉體，沉淀后溶液的pH值過大或過小都會對實驗結果產生影響。傳統的pH值由人工測定，或者人工控制沉淀劑量，這些方法對實驗人員的技術要求很高，實驗過程中往往很難實時測得溶液的pH值，而且測量結果不夠精確，人工控制實驗裝置的開關在時效性也有一定難度，實驗過程也很復雜，往往需要重復進行實驗，導致了實驗人員的勞動量很大。

發明內容

為有效解決制備透明陶瓷氧化物粉體過程中參與反應的金屬離子與前驅體分布不均勻、反應溶液的pH值難以測定，及無法實現連續生產等問題，本發明設設計實現了噴射共沉淀制備納米氧化物粉體的連續方法。在實驗過程中，應用了空氣壓縮機、減壓閥、過濾器、泵、噴嘴、單片機、pH測試器、攪拌器、陶瓷過濾膜等實驗裝置，此方法可有效解決制備納米氧化物粉體過程中前驅體分布不均勻、粉體團聚等問題，極大地提高了反應過程中的自動化程度，實現了連續的沉淀過程和固液分離，且設備簡單、效率高、過程可控、成品率高。

本發明是由如下技術方案實現：

噴射共沉淀制備高分散性納米氧化物粉體的連續方法，其特征在于：沉淀反應過程、干燥過程、煅燒過程的納米氧化物粉體制備中，采用噴射共沉淀連續裝置實現前驅體的連續制備和固液分離。

進一步，采用連續裝置的壓縮空氣過濾系統以伯努利方程原理對沉淀劑溶液進行泵送；所述壓縮空氣過濾系統包括空氣壓縮機，所述空氣壓縮機與減壓閥、過濾器、T型轉接閥和噴嘴之間用導管以次串聯連接；所述的過濾器有3～5個；所述的沉淀劑溶液置放于容器一之中；所述的泵一左右兩端均安裝導管，泵一左端導管深入容器一中的沉淀劑溶液底部，泵一右端導管和T型轉接閥相連。

進一步，所述泵送后的沉淀劑溶液經霧化噴嘴以霧滴形式進入金屬離子溶液中進行沉淀反應，并通過連續裝置的pH檢測控制系統進行實時反饋控制。其中金屬離子溶液一置放于容器二之中，所述的攪拌器安裝在容器二中央，攪拌器位于溶液一底部；所述的pH測試器一端連接有探測線，探測線深入溶液一液面下；所述的單片機安裝在pH測試器上，單片機與泵一之間用導線連接，通過控制泵一的流量，以實現對溶液pH的實時反饋控制；所述的霧化噴嘴位于容器二正上方，高度高于溶液一液面直徑的1/3～2/3，霧化噴嘴直徑為1～10μm。

進一步，通過連續裝置的陶瓷過濾系統對所述沉淀反應后的沉淀固液混合物進行分離，并將過濾液泵送回金屬離子鹽溶液中，其中過濾溶液二置放于容器三之中；陶瓷過濾系統中陶瓷過濾膜上端為倒圓臺形狀，安裝在容器三上方，陶瓷過濾膜孔徑為1～2nm的納濾膜，泵三左右兩端均安裝導管，泵三左端導管深入溶液一液面底部，泵三右端導管口位于陶瓷過濾膜上方；所述的泵二左右兩端均安裝導管，泵二輸入端導管深入溶液二液面底部，泵二輸出導管口位于容器二上方；所述的開孔位于容器三壁上，開孔直徑為1～3cm左右，用于連接減壓裝置，便于加速陶瓷過濾膜過濾過程；所述的容器三分為兩個部分，兩個部分通過連通裝置連接。