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[發(fā)明專利]青成色劑中間體的制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201710097613.5 申請(qǐng)日: 2017-02-22
公開(公告)號(hào): CN106966995B 公開(公告)日: 2019-04-26
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 陳新志;牛石振;錢超 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 浙江大學(xué)
主分類號(hào): C07D249/08 分類號(hào): C07D249/08;C07C257/22
代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310058 浙江*** 國(guó)省代碼: 浙江;33
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 成色 中間體 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.青成色劑中間體的制備方法,其特征在于:以4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯為原料,包括以下步驟:

1)、使4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯在低級(jí)脂類溶劑中反應(yīng),4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯的摩爾比為1:1.1~1.3,反應(yīng)溫度為50~100℃,反應(yīng)壓力為常壓,反應(yīng)時(shí)間為3~5h;

反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,過濾,得到作為過渡中間產(chǎn)物的3-[2-(4-叔丁基苯基)-酰肼基]-3-亞氨基丙酸乙酯;

所述低級(jí)脂類溶劑為甲酸乙酯、乙酸甲脂、乙酸乙酯、乙酸正丙脂、丙酸甲脂、丙酸乙酯;

2)、將步驟1)所得的3-[2-(4-叔丁基苯基)-酰肼基]-3-亞氨基丙酸乙酯在堿性水溶液中,于70~90℃反應(yīng)3~5h;所述堿性水溶液的pH為10~13;

反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫,經(jīng)鹵代酸中和處理后,過濾,干燥,得到作為青成色劑中間體的2-[3-(4-叔丁基苯基)-1H-1,2,4-三氮唑-5]-乙酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青成色劑中間體的制備方法,其特征在于:步驟2)中的堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法,其特征在于:每0.20mol的4-叔丁基苯甲酰肼配用500±50ml的堿性水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法,其特征在于:步驟2)的鹵代酸是質(zhì)量濃度為18~20%的稀鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法,其特征在于:

所述步驟1)中:4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯的摩爾比為1:1.1~1.2,低級(jí)脂類溶劑為乙酸乙酯;于55~75℃進(jìn)行反應(yīng)3h;

所述步驟2)中:堿性水溶液為pH為12.9的碳酸鈉溶液;于80~90℃進(jìn)行反應(yīng)3~4h。

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