[發(fā)明專利]青成色劑中間體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710097613.5
• 申請(qǐng)日: 2017-02-22
• 公開（公告）號(hào): CN106966995B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳新志;牛石振;錢超
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D249/08
• 分類號(hào): C07D249/08;C07C257/22
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

1.青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：以4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯為原料，包括以下步驟：

1)、使4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯在低級(jí)脂類溶劑中反應(yīng)，4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯的摩爾比為1:1.1～1.3，反應(yīng)溫度為50～100℃，反應(yīng)壓力為常壓，反應(yīng)時(shí)間為3～5h；

反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，得到作為過渡中間產(chǎn)物的3-[2-(4-叔丁基苯基)-酰肼基]-3-亞氨基丙酸乙酯；

所述低級(jí)脂類溶劑為甲酸乙酯、乙酸甲脂、乙酸乙酯、乙酸正丙脂、丙酸甲脂、丙酸乙酯；

2)、將步驟1)所得的3-[2-(4-叔丁基苯基)-酰肼基]-3-亞氨基丙酸乙酯在堿性水溶液中，于70～90℃反應(yīng)3～5h；所述堿性水溶液的pH為10～13；

反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，經(jīng)鹵代酸中和處理后，過濾，干燥，得到作為青成色劑中間體的2-[3-(4-叔丁基苯基)-1H-1,2,4-三氮唑-5]-乙酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：步驟2)中的堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：每0.20mol的4-叔丁基苯甲酰肼配用500±50ml的堿性水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：步驟2)的鹵代酸是質(zhì)量濃度為18～20％的稀鹽酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：

所述步驟1)中：4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯的摩爾比為1:1.1～1.2，低級(jí)脂類溶劑為乙酸乙酯；于55～75℃進(jìn)行反應(yīng)3h；

所述步驟2)中：堿性水溶液為pH為12.9的碳酸鈉溶液；于80～90℃進(jìn)行反應(yīng)3～4h。