[發明專利]青成色劑中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201710097613.5 | 申請日： | 2017-02-22 |
| 公開（公告）號： | CN106966995B | 公開（公告）日： | 2019-04-26 |
| 發明（設計）人： | 陳新志;牛石振;錢超 | 申請（專利權）人： | 浙江大學 |
| 主分類號： | C07D249/08 | 分類號： | C07D249/08;C07C257/22 |
| 代理公司： | 杭州中成專利事務所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 成色 中間體 制備 方法 | ||
1.青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：以4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯為原料，包括以下步驟：
1)、使4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯在低級脂類溶劑中反應，4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯的摩爾比為1:1.1～1.3，反應溫度為50～100℃，反應壓力為常壓，反應時間為3～5h；
反應結束后冷卻至室溫，過濾，得到作為過渡中間產物的3-[2-(4-叔丁基苯基)-酰肼基]-3-亞氨基丙酸乙酯；
所述低級脂類溶劑為甲酸乙酯、乙酸甲脂、乙酸乙酯、乙酸正丙脂、丙酸甲脂、丙酸乙酯；
2)、將步驟1)所得的3-[2-(4-叔丁基苯基)-酰肼基]-3-亞氨基丙酸乙酯在堿性水溶液中，于70～90℃反應3～5h；所述堿性水溶液的pH為10～13；
反應結束后冷卻至室溫，經鹵代酸中和處理后，過濾，干燥，得到作為青成色劑中間體的2-[3-(4-叔丁基苯基)-1H-1,2,4-三氮唑-5]-乙酸。
2.根據權利要求1所述的青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：步驟2)中的堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀。
3.根據權利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：每0.20mol的4-叔丁基苯甲酰肼配用500±50ml的堿性水溶液。
4.根據權利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：步驟2)的鹵代酸是質量濃度為18～20％的稀鹽酸。
5.根據權利要求1或2所述的青成色劑中間體的制備方法，其特征在于：
所述步驟1)中：4-叔丁基苯甲酰肼和3-乙氧基-3-亞氨基丙酸乙酯的摩爾比為1:1.1～1.2，低級脂類溶劑為乙酸乙酯；于55～75℃進行反應3h；
所述步驟2)中：堿性水溶液為pH為12.9的碳酸鈉溶液；于80～90℃進行反應3～4h。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于浙江大學，未經浙江大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710097613.5/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
