[發明專利]一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法

在審

• 申請號: 201710097409.3
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106865507A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 林亞峰;李東明;萬賀利;孟旭光;殷暉
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司13108
• 代理人: 李桂琴

技術領域

本發明屬于氮化釩制備技術領域，具體涉及一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法。

背景技術

釩在鋼鐵生產中是一種重要的合金元素，它在低微合金化鋼中的應用非常廣泛。釩氮合金是一種新型合金添加劑，可以替代釩鐵用于微合金化鋼的生產，氮化釩添加于鋼中能提高鋼的強度、韌性、延展性及抗熱疲勞性等綜合機械性能，并使鋼具有良好的可焊性，在達到相同強度下，添加氮化釩節約釩加入量30-40%，進而降低了成本。近年來，由于釩氮微合金化技術明顯的技術與經濟優勢，使得釩氮微合金在高強度鋼筋、非調質鋼、高強度板帶、高強度厚板和厚壁H型鋼、無縫鋼管、工具鋼等產品的研發生產中得到了廣泛的應用。尤其是在我國的逐漸推廣，釩氮合金化技術的發展也取得了明顯的成效。現有的氮化釩生產工藝主要以五氧化二釩或三氧化二釩為原料進行還原氮化，工藝步驟繁瑣，在生產的過程中使用的釩原料價格昂貴、反應過程能耗消耗大、生產周期長。因此，采用傳統的方法生產出來的氮化釩成本較高、市場競爭力低。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法。本發明實現了多釩酸銨直接制備氮化釩，充分利用副產物，生產工藝簡單、低成本。

為解決上述問題，本發明所采取如下技術方案：一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，所述步驟如下：1）將濕基多釩酸銨進行干燥，得到塊狀干基多釩酸銨；2）所述塊狀干基多釩酸銨研磨后與石墨碳粉、粘結劑聚乙烯醇溶液、催化劑金屬鐵粉混合得到混合物料；3）所述混合物料進行預成型壓制，得到預成型物料；4）將所述預成型物料放入石墨料罐中置于氮化窯內進行還原氮化，冷卻降溫后得到氮化釩。

本發明所述步驟1）中濕基多釩酸銨主要成分的質量百分含量如下：H₂O：10～15%，V₂O₅：65～70%，Fe：5～10%，Si:0.5～1.0%，P：0.006～0.01%，S：0.05～0.1%，K₂O+Na₂O含量為0.3～0.8%。

本發明所述步驟1）濕基多釩酸銨進行干燥處理，干燥溫度為80～150℃，干燥時間4～8h后得到干基多釩酸銨，干基多釩酸銨研磨呈粉狀，粒度≤200目后備用。

本發明所述步驟2）干基多釩酸銨與石墨碳粉按質量比為4:1～8:1，石墨碳粉與催化劑質量比為1:0.005～1:0.1，充分混合均勻后備用。

本發明所述步驟2）石墨碳粉為還原劑，粒度≤200目，純度≥98%；所述催化劑為金屬鐵粉，粒度≤100目，純度≥99%。

本發明所述步驟2）粘結劑添加的質量為干基多釩酸銨質量的5～25%；所述粘結劑為聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇質量百分含量為2～5%。

本發明所述步驟3）物料壓制成型過程中壓力控制在10～20Mpa，得到的預成型物料呈球型，其直徑為45～60mm。

本發明所述步驟4）中預成型物料放于多孔料罐內，將物料與料罐一同放于氮化窯內進行還原氮化，制得氮化釩。

本發明所述步驟4）氮化窯內還原氮化步驟中，窯腔內壓力為5～20Pa，氮化窯內反應溫度為1450～1650℃，氮化時間為10～25h。

本發明所述步驟4）還原氮化反應結束后，物料在窯內冷卻段進行降溫，溫度低于50℃后出窯，得到氮化釩，所述的氮化釩含釩量77.5～79.5wt%，含氮≥10wt%的氮化釩；密度≥3.5g/cm³。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：直接采用多釩酸銨作為含釩原料進行生產氮化釩，使原料分解產生的氨氣有效的增加反應過程中的氣固反應接觸面積，利于滲氮反應，同時物料直接進入高溫區后，副產物作為含氮原料在還原氮化過程中被利用，可以有效降低石墨碳粉和氮氣的消耗，有效提高了產品質量。本發明中實現了多釩酸銨直接制備氮化釩，充分利用副產物，具有工藝簡單、低成本、經濟效益好等特點。

具體實施方式

利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法的工藝步驟為：

（1）使用濕基多釩酸銨干燥后作為含釩原料。

（2）將濕基多釩酸銨進行干燥，干燥溫度為80～150℃，干燥時間4～8h得到塊狀干基多釩酸銨，將其進行研磨后與石墨碳粉、粘結劑、催化劑進行混合。