[發明專利]一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法

在審

• 申請號: 201710097409.3
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106865507A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 林亞峰;李東明;萬賀利;孟旭光;殷暉
• 申請（專利權）人: 河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司13108
• 代理人: 李桂琴

1.一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于，所述步驟如下：

1）將濕基多釩酸銨進行干燥，得到塊狀干基多釩酸銨；

2）所述塊狀干基多釩酸銨研磨后與石墨碳粉、粘結劑聚乙烯醇溶液、催化劑金屬鐵粉混合得到混合物料；

3）所述混合物料進行預成型壓制，得到預成型物料；

4）將所述預成型物料放入石墨料罐中置于氮化窯內進行還原氮化，冷卻降溫后得到氮化釩。

2.根據權利要求1所述的一種利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟1）中濕基多釩酸銨主要成分的質量百分含量如下：H₂O：15～20%，V₂O₅：65～70%，Fe：5～10%，Si:0.5～1.0%，P：0.006～0.01%，S：0.05～0.1%，K₂O+Na₂O含量為0.3～0.8%。

3.根據權利要求1所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟1）濕基多釩酸銨進行干燥處理，干燥溫度為80～150℃，干燥時間4～8h后得到干基多釩酸銨，干基多釩酸銨研磨呈粉狀，粒度≤200目后備用。

4.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟2）干基多釩酸銨與石墨碳粉按質量比為4:1～8:1，石墨碳粉與催化劑質量比為1:0.005～1:0.1，充分混合均勻后備用。

5.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟2）石墨碳粉為還原劑，粒度≤200目，純度≥98%；所述催化劑為金屬鐵粉，粒度≤100目，純度≥99%。

6.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟2）粘結劑添加的質量為干基多釩酸銨質量的5～25%；所述粘結劑為聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇質量百分含量為2～5%。

7.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟3）物料壓制成型過程中壓力控制在10～20Mpa，得到的預成型物料呈球型，其直徑為45～60mm。

8.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟4）中預成型物料放于多孔料罐內，將物料與料罐一同放于氮化窯內進行還原氮化，制得氮化釩。

9.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟4）氮化窯內還原氮化步驟中，窯腔內壓力為5～20Pa，氮化窯內反應溫度為1450～1650℃，氮化時間為10～25h。

10.根據權利要求1-3任意一項所述的利用多釩酸銨直接制備氮化釩的方法，其特征在于：所述步驟4）還原氮化反應結束后，物料在窯內冷卻段進行降溫，溫度低于50℃后出窯，得到氮化釩，所述的氮化釩含釩量77.5～79.5wt%，含氮≥10wt%的氮化釩；密度≥3.5g/cm³。