[發明專利]碳化鋯晶須改性碳/碳復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710094698.1
• 申請日: 2017-02-22
• 公開（公告）號: CN106882977B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 李克智;周璇;趙志剛;石郭戈;李偉
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/81;C04B35/622;C04B35/52
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

1.一種碳化鋯晶須改性碳/碳復合材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟一、以天然氣為碳源，采用化學氣相沉積，將密度為0.40g/cm³～0.45g/cm³的碳纖維預制體放在沉積爐中，沉積一層熱解碳，沉積溫度為1050℃～1150℃，沉積時間為3h～6h，得到C/C復合材料預制體；

步驟二、按照ZrOCl₂·8H₂O與去離子水的質量比為1:5～1:6，將含有鋯源的ZrOCl₂·8H₂O溶解在去離子水中，攪拌溶解，按照反應溶液總質量的3.5％～4.5％，加入NaOH中和溶液中的HCl，攪拌溶解，此時溶液為白色乳濁液，按照ZrOCl₂·8H₂O和蔗糖中Zr和C的摩爾比為1:3～1:5加入蔗糖，攪拌使蔗糖完全溶解，加入質量為反應溶液總質量0.4％～0.8％的催化劑NiCl₂·6H₂O,攪拌溶解，按照反應溶液總質量的1.8％～2.4％，加入晶須的生長助劑NaF，攪拌溶解，得到淺綠色乳濁液；

步驟三、將步驟一制備的C/C復合材料預制體浸泡在步驟二制備的乳濁液中，浸泡時間30min～50min；

步驟四、將步驟三中的C/C復合材料預制體和乳濁液一并轉移到內襯為聚四氟乙烯的反應釜中，將反應釜密封，放入微波反應/消解儀中，在160℃～180℃反應40min～90min待反應完全冷卻至室溫，拿出反應釜，取出預制體，在60℃～90℃的干燥箱中干燥12h～36h，得到含ZrC前驅體的C/C復合材料預制體；

步驟五、重復步驟三和步驟四，不斷向C/C復合材料預制體中引入ZrC前驅體，直到ZrC前驅體的質量占預制體總質量的30％～50％；

步驟六、將步驟五制備的含ZrC前驅體的C/C復合材料預制體放在剛玉坩堝中，把剛玉坩堝放在密封的石墨容器中，在高溫爐中進行高溫熱處理，以氬氣為保護氣，以3℃/min～6℃/min的升溫速率升溫到1400℃～1600℃，保溫2h～3h，自然冷卻到室溫，得到ZrC晶須改性C/C復合材料預制體；

步驟七、使用化學氣相沉積爐將步驟六制備的ZrC晶須改性C/C復合材料預制體進行致密化，以天然氣為碳源，沉積溫度為1050℃～1150℃，沉積時間為120h～150h，沉積結束后冷卻到室溫，得到ZrC晶須改性C/C復合材料。