[發明專利]氣相色譜法測定包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法

有效

• 申請號: 201710093857.6
• 申請日: 2017-02-21
• 公開（公告）號: CN106770801B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 李小晶;陳旻實;唐熙;周哲祥;李耀平
• 申請（專利權）人: 福建出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

本發明公開了一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其是將待測塑料食品包裝材料制備成小塑料袋后，用蒸餾水洗凈，晾干，然后將水基食品模擬液與油基食品模擬液分別裝入小塑料袋內，在一定條件下進行接觸；接著把獲得的水基食品模擬物浸泡液經液液萃取處理后制備成水基食品模擬物待測液，把油基食品模擬物浸泡液直接過濾后制備成油基食品模擬物待測液，分別進行上機測定，從而獲得待測塑料包裝材料中5種抗氧化劑的遷移量。經試驗驗證，本發明方法對水基模擬物與油基模擬物的回收率和相對標準偏差均較理想，且具有操作簡便、準確性高等特點，適用于塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的同時檢測。

技術領域

本發明屬于分析檢測技術領域，具體涉及一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法。

背景技術

抗氧化劑是一類能防止或延緩油脂或食品成分氧化分解、變質，并提高食品穩定性的物質，常作為塑料食品接觸材料中的添加劑。抗氧化劑能夠延長食品的保存期，但由于成品塑料中的抗氧化劑自加入之時起就在不停地反應以保證塑料品質，其反應產生的裂解物質以及抗氧化劑分子單體在與食品接觸的過程中，可能滲透到食品中去，一旦這種抗氧化劑使用過量就會使食品產生一定的毒性。如叔丁基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）有致癌作用，特丁基對苯二酚(TBHQ)對動物有致突變的可能；硫代酯類抗氧化劑吸入、攝入或經皮膚吸收后對身體有害，對眼及上呼吸道有刺激作用。同時，隨著回收紙被允許用于食品包裝材料，回收紙上殘留的化學物質中檢出抗氧化劑BHT、增塑劑DBP等問題的出現，急需開發一種簡便、快速測定塑料包裝材料中抗氧化劑遷移量的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，該方法具有操作簡便、準確性高的優點，適用于塑料食品包裝材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化劑CA這5種抗氧化劑遷移量的同時檢測。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其包括如下操作步驟：

步驟一、樣品預處理：

將待測的塑料食品包裝材料用塑料封口機制成規格為10cm×10cm的小塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個晾干后的小塑料袋，裝入25mL水基食品模擬液；另取一個晾干后的小塑料袋裝入25mL油基食品模擬液，然后用塑料封口機密封，使水基食品模擬液與小塑料袋于60℃接觸2 h，油基食品模擬液與小塑料袋于20℃接觸48 h，以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與油基食品模擬物浸泡液；其中，所用水基食品模擬液為蒸餾水、3vol%乙酸水溶液或10vol%乙醇水溶液，所用油基食品模擬液為異辛烷；

步驟二、待測液的制備：

1）水基食品模擬物待測液的制備：將步驟一所得水基食品模擬物浸泡液移入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL，收集上層萃取液；將所得萃取液于45℃下氮氣吹掃至液體體積小于25 mL，再用乙酸乙酯定容至25 mL，從中吸取1 mL經0.45 μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為水基食品模擬物待測液；

2）油基食品模擬物待測液的制備：吸取1 mL步驟一所得油基食品模擬物浸泡液，經0.45 μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為油基食品模擬物待測液；

步驟三、分析檢測：

將BHA（丁基羥基茴香醚）、BHT（丁化羥基甲苯）、DLTP（硫代二丙酸二月桂酯）、DMTP（3,3’-硫代二丙酸雙十四烷酯）、抗氧化劑CA[1,1,3三（2-甲基-4-羥基-5-叔丁基苯基）丁烷]這五種抗氧化劑的儲備液分別配制成七個濃度梯度的標準工作液，采用氣相色譜儀對其進行檢測，并以吸收峰面積對含量作標準曲線，分別得到五種抗氧化劑的線性回歸方程；之后將所得水基食品模擬物待測液與油基食品模擬物待測液分別采用氣相色譜儀進行檢測，以獲得待測液中五種抗氧化劑的峰面積；