[發(fā)明專利]氣相色譜法測定包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710093857.6
• 申請日: 2017-02-21
• 公開（公告）號: CN106770801B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李小晶;陳旻實(shí);唐熙;周哲祥;李耀平
• 申請（專利權(quán)）人: 福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

1.氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其特征在于：包括如下操作步驟：

步驟一、樣品預(yù)處理：

將待測的塑料食品包裝材料用塑料封口機(jī)制成規(guī)格為10cm×10cm的小塑料袋，用蒸餾水洗凈，晾干；取一個(gè)晾干后的小塑料袋，裝入25mL水基食品模擬液；另取一個(gè)晾干后的小塑料袋裝入25mL油基食品模擬液，然后用塑料封口機(jī)密封，使食品模擬液與小塑料袋充分接觸，以分別獲得水基食品模擬物浸泡液與油基食品模擬物浸泡液；

步驟二、待測液的制備：

1）水基食品模擬物待測液的制備：將步驟一所得水基食品模擬物浸泡液移入分液漏斗中，用乙酸乙酯萃取三次，每次10mL，收集上層萃取液；將所得萃取液于45℃下氮?dú)獯祾咧烈后w體積小于25 mL，再用乙酸乙酯定容至25 mL，從中吸取1 mL經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為水基食品模擬物待測液；

2）油基食品模擬物待測液的制備：吸取1 mL步驟一所得油基食品模擬物浸泡液，經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過濾，所得濾液即為油基食品模擬物待測液；

步驟三、分析檢測：

將BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化劑CA這五種抗氧化劑的儲(chǔ)備液分別配制成七個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，采用氣相色譜儀對其進(jìn)行檢測，并以吸收峰面積對含量作標(biāo)準(zhǔn)曲線，分別得到五種抗氧化劑的線性回歸方程；之后將所得水基食品模擬物待測液與油基食品模擬物待測液分別采用氣相色譜儀進(jìn)行檢測，以獲得待測液中五種抗氧化劑的峰面積；

步驟四、檢測結(jié)果計(jì)算：

將所獲得各參數(shù)值代入下式進(jìn)行計(jì)算，以獲得待測液中五種抗氧化劑的遷移量；

，

式中：X-待測液中抗氧化劑類物質(zhì)的遷移量，單位為mg/kg；

A-待測液中抗氧化劑類物質(zhì)的峰面積；

A₀-空白對照中抗氧化劑類物質(zhì)的峰面積；

As-標(biāo)準(zhǔn)工作液中抗氧化劑類物質(zhì)的峰面積；

c-標(biāo)準(zhǔn)工作液中抗氧化劑類物質(zhì)的濃度，單位為mg/L；

V-浸泡液體積，單位為L；

S-樣品與食品模擬物的接觸面積，單位為dm²；

6-歐盟指令2002/72/EC中規(guī)定mg/kg=6 mg/dm²；

步驟一中水基食品模擬液與小塑料袋的接觸時(shí)間為2 h，接觸溫度為60 ℃；

油基食品模擬液與小塑料袋的接觸時(shí)間為48 h，接觸溫度為20 ℃；

步驟三中氣相色譜檢測的條件為：

色譜柱：HP-5，30 m×320μm×0.25μm；

檢測器：FID；

載氣：氮?dú)猓兌取?9.999%；

載氣流量：1.0 mL/min；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

進(jìn)樣口溫度：320 ℃；

進(jìn)樣量：1μL；

H₂流量：35 mL/min；空氣流量：350 mL/min；尾吹流量：10 mL/min；

色譜柱升溫程序：以100℃保持2min，然后以30℃/min升溫至220℃，再以15℃/min升溫至282℃，最后以30℃/min升溫至320℃，保持15min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜法測定塑料食品包裝材料中5種抗氧化劑遷移量的方法，其特征在于：步驟一中所用水基食品模擬液為蒸餾水、3vol%乙酸水溶液或10vol%乙醇水溶液；

所用油基食品模擬液為異辛烷。