[發明專利]一種不同發射波長的水溶性CdS量子點原位可控輻射合成方法

有效

• 申請號: 201710093613.8
• 申請日: 2017-02-21
• 公開（公告）號: CN106830054B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 李月生;韓炎;劉義;秦江濤;孫紹發
• 申請（專利權）人: 湖北科技學院
• 主分類號: C01G11/02
• 分類號: C01G11/02;C09K11/56;B82Y30/00
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本發明涉及一種不同發射波長的水溶性CdS量子點原位可控輻射合成方法，包括以下步驟：(1)稱取一定量的CdCl₂溶于去離子水中，加入巰基丙酸MPA，調節混合溶液pH并加入異丙醇；(2)將上述配置好的溶液裝入無色透明PE塑料袋中，封口，采用電子加速器并將溶液置于電子束下輻照；(3)將輻照后的溶液旋蒸、透析、加入異丙醇，離心，干燥，即得產品。本發明合成系列產物具有極好的水溶性、可控的不同粒徑、可控的不同的發射波長、熒光量子產率高、分散性和穩定性強等特點，合成條件溫和且易于調節、快捷安全、綠色環保、降低使用成本、綜合經濟效益顯著，可推廣運用于太陽能電池、光催化材料、熒光探針及三維成像等諸多領域。

技術領域

本發明涉及一種不同發射波長的水溶性CdS量子點原位可控輻射合成方法，屬于無機半導體納米材料制備工藝技術領域。

背景技術

目前，納米材料的研究已經成為全球關注的焦點，而作為納米材料的量子點更是受到眾多學科青睞,當半導體材料的粒徑尺度從體相逐漸減小到一定的臨界尺寸(小于或等于其體相的激子玻爾半徑)時，擁有了量子特性，電子在材料中的運動受到三維空間約束，材料的結構和性質也由宏觀向微觀轉變，此時的材料即被稱為量子點。量子點的粒徑一般處于1～10nm之間，由于電子和空穴都被量子限域，連續的能帶結構變為具有分子特性的分立的能級結構，受激發后可以發射出熒光。

由于其自身具有的量子效應，量子點具有獨特的性質，當量子點的顆粒尺寸進入納米級別時，尺寸限域將會引起量子尺寸效應、小尺寸效應、介電限域效應、宏觀量子隧道效應以及表面效應，從而衍生出納米體系所特有的，與常觀體系和微觀體系所不一樣的低維物性，表現出許多異于宏觀體相材料的物理和化學性質，在非線性光學、磁介質、催化、醫藥、功能材料、生命科學和信息技術等方面具有極其廣闊的應用前景。

硫化鎘是一種典型的寬緊帶半導體，其禁帶寬度約為2.42eV。高純度硫化鎘是良好的半導體，對可見光有強烈的光電效應，因而在光電管、太陽能電池等眾多研究領域具有巨大的應用價值，特別是尺寸和形貌可控的CdS量子點的合成是近年來研究的熱點之一。

目前報道的CdS量子點合成方法主要包括有機相合成法、水相合成法和反相膠束法，盡管有機相合成法具有易于調控改進納米顆粒性能，熒光量子產率高的優點，但是對合成設備要求高，操作復雜，原料成本高，且具有較大的毒性，且生物相容性差。而水相合成的量子點表面一般都具有一層配體，這層配體對于量子點的穩定性級功能化都具有較大意義。與有機相合成法相比，水相合成法操作簡單，原材料價格低，毒性小，可直接應用于生物領域。但是，在水相中合成的量子點表面缺陷較多，因此熒光光譜的半高峰較寬，量子產率不高。微乳液法制備量子點具有操作方便，設備簡單，條件溫和等優點，可在室溫下進行，但是由于在制備中使用了大量有機溶劑，會產生一定的環境污染。

用電子束輻照制備納米材料是一種全新的合成方法，其制備過程通常都是常溫常壓，簡單，快速，所需要的原料低毒易得，是一種綠色高效的合成手段。

電子束輻射合成納米粒子主要包括還原、成核，團簇生長和結聚四個過程。電子束輻照合成納米材料有兩個前提條件，其一，作為前驅體的特定離子必須能被電子束輻照產生的還原性活性離子還原到更低價態；其二，更低價態重新組裝的分子能夠進一步凝聚成團簇或者納米粒子并達到穩定狀態。

經檢索，國內尚未有與本發明相同的專利申請。

發明內容

針對上述所述，本發明提供一種不同發射波長的水溶性CdS量子點原位可控輻射合成方法，及采用此合成方法制備的不同發射波長的水溶性CdS量子點熒光材料。

為了實現上述目的，本發明的技術方案如下。

一種不同發射波長的水溶性CdS量子點原位可控輻射合成方法，包括以下步驟：

(1)稱取一定量的CdCl₂溶于去離子水中，加入巰基丙酸MPA，調節混合溶液pH并加入異丙醇；