[發明專利]一種不同發射波長的水溶性CdS量子點原位可控輻射合成方法有效
| 申請號： | 201710093613.8 | 申請日： | 2017-02-21 |
| 公開（公告）號： | CN106830054B | 公開（公告）日： | 2018-07-17 |
| 發明（設計）人： | 李月生;韓炎;劉義;秦江濤;孫紹發 | 申請（專利權）人： | 湖北科技學院 |
| 主分類號： | C01G11/02 | 分類號： | C01G11/02;C09K11/56;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 437100 湖*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 發射波長 輻照 輻射合成 可控的 量子點 異丙醇 可控 電子束 封口 調節混合溶液 熒光量子產率 綜合經濟效益 電子加速器 光催化材料 太陽能電池 合成條件 合成系列 綠色環保 三維成像 穩定性強 熒光探針 巰基丙酸 分散性 稱取 粒徑 水中 透析 旋蒸 裝入 離子 配置 安全 | ||
1.一種不同發射波長的水溶性CdS量子點原位可控輻射合成方法，其特征在于：包括以下步驟：
(1)稱取一定量的CdCl2溶于去離子水中，加入巰基丙酸MPA，調節混合溶液pH并加入異丙醇；
(2)將上述配置好的溶液裝入無色透明PE塑料袋中，封口，采用電子加速器并將溶液置于電子束下輻照；
(3)將輻照后的溶液旋蒸、透析、加入異丙醇，離心，干燥，即得產品；
所述步驟(2)中，電子加速器的運行電壓為1000KeV，電子束流為20mA，電子束能量為0.1～10MeV，輻照劑量率為5～50kGy/pass，總劑量為10～50kGy，經電子束輻照后，隨著劑量率及總劑量的不同，產品呈現出無色至淡黃色澄清透明溶液；通過調整前驅液pH、輻照劑量率、總輻照劑量，有效實現CdS量子點的熒光發射波長至于469～560nm范圍內；
所述步驟(1)中，稱取CdCl2物質的量為0.05～0.2mol，溶于100mL去離子水中，滴加MPA與CdCl2的摩爾比為2:1～10:1，攪拌均勻成無色透明溶液后，緩慢滴加1M的NaOH溶液，溶液由澄清變白色渾濁，繼續滴加NaOH溶液至溶液再次變澄清，繼續調節pH至8～12之間，最后向上述混合溶液中加入3～10mL異丙醇IPA作為輻照過程中產生的氧化性基團的清除劑。
2.根據權利要求1所述的不同發射波長的水溶性CdS量子點原位可控輻射合成方法，其特征在于：所述步驟(3)中，將輻照后的溶液在50～90℃條件下旋蒸濃縮至10mL，并采用3500Da透析袋透析24h，在透析過程中換水3～6次，然后加入異丙醇，異丙醇與透析后溶液體積比為10：1～3：1之間，此時混合溶液變渾濁，后經3000～8000r/min高速離心后分離，冷凍干燥48h后研磨，得到白色到淡黃色不同顏色的CdS量子點固體粉末。
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