[發(fā)明專利]一種稀土永磁納米顆粒的制備方法

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• 申請日: 2017-02-21
• 公開（公告）號: CN106935349A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設計）人: 丁健忠;那迪姆;夏衛(wèi)星;杜娟;劉平;閆阿儒;張健
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: H01F1/055
• 分類號: H01F1/055;H01F1/057;H01F41/02
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司11327
• 代理人: 單英

技術領域

本發(fā)明涉及稀土永磁技術領域，尤其涉及一種稀土永磁納米顆粒的制備方法。

背景技術

稀土永磁納米顆粒是以稀土金屬元素與過渡族金屬所形成的金屬間化合物為基體，尺寸在1-100納米之間的永磁材料。稀土永磁納米顆粒由于其尺寸處于納米尺寸級別，很多性質異于正常塊體磁性材料，對研究納米尺寸下的稀土永磁材料的性能具有重要的作用。而且，稀土永磁納米顆粒由于其磁晶各向異性場很高，是超高密度磁記錄材料所必不可少的基礎材料。但是由于稀土永磁納米顆粒極易氧化，從而使獲得高純凈度、尺寸均勻的稀土永磁納米顆粒極富挑戰(zhàn)。

目前，合成單分散的稀土永磁納米顆粒的常用方法主要有表面活性劑輔助球磨、化學合成法等。表面活性劑輔助球磨所得到的稀土永磁納米顆粒尺寸較大而且分布不均勻，化學合成法制備的稀土永磁納米顆粒純度較差而且后處理麻煩，容易造成環(huán)境污染。

綜上所述，研究如何制備單分散的，尺寸均勻的稀土永磁納米顆粒，并且克服其氧化問題對稀土永磁材料的發(fā)展具有十分重要的意義。

發(fā)明內容

針對上述技術現狀，本發(fā)明提供了一種稀土永磁納米顆粒的制備方法，利用該方法制得的稀土永磁納米顆粒具有高純度、單分散、尺寸均勻且抗氧化性良好。

本發(fā)明提供的技術方案為：一種稀土永磁納米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

(1)將高純稀土金屬元素與過渡族金屬元素熔煉為稀土永磁塊體材料；

(2)以步驟(1)制得的稀土永磁塊體材料為靶材，采用納米團簇沉積裝置，在基片表面沉積稀土永磁納米顆粒；

(3)在經步驟(2)沉積的稀土永磁納米顆粒表面沉積抗氧化覆蓋層。

所述的稀土永磁材料不限，包括稀土鐵系、稀土鈷系永磁合金材料等。其中，稀土鐵系永磁合金材料包括由Nd-Fe-B元素構成的永磁材料以及包含其他摻雜元素的Nd-Fe-B永磁材料，例如2:14:1型Nd-Fe-B，即Nd₂Fe₁₄B等；稀土鈷系永磁合金材料包括由Sm-Co元素構成的永磁材料以及包含其他摻雜元素的Sm-Co永磁材料，例如1:5型Sm-Co，即SmCo₅等。

所述的納米團簇沉積裝置包括團簇源、冷凝聚集腔與沉積腔；團簇源利用磁控濺射或者弧光放電等使靶材產生高密度原子氣，在冷凝聚集腔中原子氣經惰性氣體冷卻聚集，形成納米團簇，該納米團簇沉積在位于沉積腔中的基片表面。

所述的惰性氣體一方面用于團簇源中轟擊靶材產生高密度原子氣，另一方面在冷凝聚集腔中冷卻聚集原子氣，形成納米團簇。所述惰性氣體不限，包括Ar氣、He氣等中的一種或者幾種的組合。作為優(yōu)選，所述的惰性氣體的純度為99.999％以上。作為優(yōu)選，所述的惰性氣體為Ar氣與He氣，Ar氣流速可從0sccm到1000sccm，He氣流速可從0sccm到1600sccm，但不限于此。

作為優(yōu)選，所述的納米團簇沉積裝置還包括石英振蕩器，設置在基片與納米團簇之間，利用該石英振蕩器可以測定納米團簇的流速，進而可以設置所述的納米團簇的沉積時間。

所述的冷凝聚集腔包括冷凝介質，例如循環(huán)水、液氮等。原子氣的冷卻一方面通過惰性氣體冷卻，另一方面通過冷卻介質冷卻，二者相輔相成。作為一種實現方式，冷凝介質為設置在該腔體外圍的循環(huán)水。

作為優(yōu)選，所述的納米團簇沉積裝置還包括加熱腔，所述的納米團簇形成后經過該加熱腔，主要用于對納米團簇進行加熱，提高結晶度以及改變納米顆粒的尺寸。所述的加熱溫度可從室溫到1000℃。

作為優(yōu)選，所述的納米團簇沉積裝置還包括包覆源，主要用于對納米團簇進行表面修飾。

作為優(yōu)選，所述的納米團簇沉積裝置還包括四極桿質量過濾器，用于選擇一定尺寸范圍內的納米團簇進入沉積腔體，從而沉積在基片表面，對其他尺寸范圍的納米團簇進行截留。

所述的基片材料不限，包括金屬材料，高分子材料等，優(yōu)選為Si基片。

所述的步驟(1)中，作為一種實現方式，稀土永磁塊體材料的制備方法具體如下：

先稱取一定質量的高純稀土金屬元素，經熔煉后再與高純過渡金屬元素按照一定比例進行混合，再進行熔煉，將得到的塊體材料按照所需靶材的規(guī)格要求進行線切割。

所述的步驟(2)中，作為一種實現方式，稀土永磁納米顆粒的沉積過程如下：

(1)調整靶材與團簇源的位置，將基片放入沉積腔中，抽真空至沉積腔真空度至10-8mbar以上；