[發明專利]一種從擬缺香茶菜中提取的化合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710091151.6
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106928064B
• 公開（公告）日: 2019-08-16
• 發明（設計）人: 代麗萍;劉雅琳;左艇;鄭巖;張玲霞;閆秀娟;張麗萍;江雪;陳隨清
• 申請（專利權）人: 河南中醫藥大學
• 主分類號: C07C69/21
• 分類號: C07C69/21;C07C67/56;C07C67/48;A61P35/00
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所(普通合伙) 41113
• 代理人: 胡雨薇

1.一種從擬缺香茶菜中提取的化合物，其特征在于，所述化合物的結構式為：

白色結晶，分子量392，分子式C₂₂H₃₂O₆，不飽和度6，最大吸收波長為235nm；結構為1α–乙?；?7α,14β,20α-三羥基-對映-貝殼杉烷-16-烯-15-酮，為二萜化合物，命名為Excisoides D。

2.權利要求1所述從擬缺香茶菜中提取的化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取擬缺香茶菜地上部分8-12kg干燥，粉碎，加水280-350L，90-110℃煮沸提取2-3次，每次提取1-2h，濃縮得相當于生藥0.1g/mL的樣品溶液；

(2)將步驟(1)所得樣品溶液上樣于徑高比6：1的D-101大孔吸附樹脂柱，依次經過水、質量濃度分別為25-35％、65-75％、90-98％的乙醇洗脫，得到Fr.A、Fr.B、Fr.C和Fr.D四個部分；

(3)取Fr.B15-25g，經徑高比8：1的MCI凝膠柱色譜，依次用體積比3：7的甲醇-水混合液1.5L、體積比1：1的甲醇-水混合液2.5L和甲醇溶液洗脫，得到Fr.B₁、Fr.B₂和Fr.B₃三個部分；

(4)取Fr.B₁ 4-6g，經徑高比10：1的Sephadex LH-20柱，依次用體積比2：7的甲醇-水混合液1L、體積比3：7的甲醇-水混合液1L和體積比1：1的甲醇-水混合液1L洗脫，得到Fr.B_1-1、Fr.B_1-2和Fr.B_1-3三個部分；

(5)取Fr.B_1-11-2g經半制備HPLC，以體積比20-30：70-80的MeOH–H₂O混合液為流動相，以速度2.7mL/min進一步純化，檢測波長235nm，于25.5min得到從擬缺香茶菜中提取的化合物。

3.根據權利要求2所述從擬缺香茶菜中提取的化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取擬缺香茶菜地上部分10kg干燥，粉碎，加水320L，90℃煮沸提取3次，每次提取1.5h，濃縮得相當于生藥0.1g/mL的樣品溶液；

(2)將步驟(1)所得樣品溶液上樣于徑高比6：1的D-101大孔吸附樹脂柱，依次經過水和質量濃度分別為30％、70％、95％的乙醇洗脫，得到Fr.A、Fr.B、Fr.C和Fr.D四個部分；

(3)取Fr.B20g，經徑高比8：1的MCI凝膠柱色譜，依次用體積比3：7的甲醇-水混合液1.5L、體積比1：1的甲醇-水混合液2.5L和甲醇溶液洗脫，得到Fr.B₁、Fr.B₂和Fr.B₃三個部分；

(4)取Fr.B₁ 5g，經徑高比10：1的Sephadex LH-20柱，依次用體積比2：7的甲醇-水混合液1L、體積比3：7的甲醇-水混合液1L和體積比1：1的甲醇-水混合液1L洗脫，得到Fr.B_1-1、Fr.B_1-2和Fr.B_1-3三個部分；

(5)取Fr.B_1-11.5g經半制備HPLC，以體積比25：75的MeOH–H₂O混合液為流動相，以速度2.7mL/min進一步純化，檢測波長235nm，于25.5min得到從擬缺香茶菜中提取的化合物。