[發明專利]一種釜式連續加氫生產乙酰正丙醇的設備及工藝

有效

• 申請號: 201710090040.3
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106966879B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 王運生;劉占杰;李敬強
• 申請（專利權）人: 山東一諾生物質材料有限公司;河南浩森生物材料有限公司
• 主分類號: C07C45/59
• 分類號: C07C45/59;C07C49/17
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 周衛賽

本發明公開一種釜式連續加氫生產乙酰正丙醇的設備，包括2?甲基呋喃計量罐、有機相計量泵、水相混料釜、水相計量泵、反應釜、冷凝器、氣液分離器和過濾器，2?甲基呋喃計量罐連接在所述有機相計量泵上，水相混料釜有兩個，兩個所述水相混料釜均連接在同一個水相計量泵上，所述有機相計量泵和水相計量泵均連接在所述反應釜的進料口上，所述反應釜上方的出料口上連接著所述氣液分離器，在所述氣液分離器的上方設有所述冷凝器，所述氣液分離器后面還并聯著兩個所述過濾器。本發明中使用連續釜式液相連續加氫法進行反應，減去了每釜前后的處理環節，節省時間，提高效率且本反應中的氫氣能夠循環使用，降低了氫氣損耗，且減少對大氣造成的污染。

技術領域

本發明涉及化工領域，具體為一種釜式連續加氫生產乙酰正丙醇的設備及工藝。

背景技術

乙酰正丙醇是一種重要的醫藥中間體，是抗艾滋病藥物依氟韋侖和伊爾雷敏的主要中間體，用于抗瘧藥氯喹磷酸鹽,也可用于生產維生素B1等，也是殺菌劑嘧菌環胺、環唑醇的中間體。

目前，乙酰正丙醇的生產工藝主要有3種：精細有機化工原料及中間體手冊_[徐克勛_主編]中涉及兩種：

一是2-甲基呋喃氯化鈀催化加氫法，此方法反應周期很長（每批120小時左右），工業化效率較低；

二是γ-丁內酯法，此方法反應溫度要求很高（350-390℃），對設備性能及安全要求很高；

三是中國專利CN102140058A中的2-甲基呋喃使用鈀碳催化劑的間歇催化加氫生產乙酰正丙醇，該方法操作簡單，控制方便，反應條件溫和，適宜于工業化生產，但是由于是間歇反應，需要每批進行單獨操作，中間轉料環節繁瑣，置換氫氣浪費氫氣和降低了效率。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種通過釜式連續加氫方式來生產乙酰正丙醇的設備及工藝，以解決上述背景技術中的缺點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：一種釜式連續加氫生產乙酰正丙醇的設備，包括2-甲基呋喃計量罐、有機相計量泵、水相混料釜、水相計量泵、反應釜、冷凝器、氣液分離器和過濾器，所述2-甲基呋喃計量罐連接在所述有機相計量泵上，所述水相混料釜有兩個，兩個所述水相混料釜均連接在同一個水相計量泵上，所述有機相計量泵和水相計量泵均連接在所述反應釜的進料口上，所述反應釜上方的出料口上連接著所述氣液分離器，在所述氣液分離器的上方設有所述冷凝器，所述氣液分離器后面還并聯著兩個所述過濾器。

一種釜式連續加氫生產乙酰正丙醇的工藝，

1）將2-甲基呋喃計量罐內的1440kg的2-甲基呋喃和其中一個水相混料釜中的360kg水、5kg31%鹽酸，4kg鈀碳催化劑加入3m3反應釜中，先后用氮氣和氫氣分別置換三遍，控制反應釜（205）內反應溫度25-30℃，釜內氫氣壓力0.28MPa，反應9小時后；

2）將在另一個水相混料釜中混勻后的催化劑以40kg/h 酸水和160kg/h 2-甲基呋喃分別經過水相計量泵、有機相計量泵打入反應釜中繼續通氫反應，進料泵開啟后，打開出料閥門，反應液在反應釜中經過過濾器壓料至氣液分離器中，氣液分離器中的濾液達到一定液位后，底閥自動打開，經過過濾器進入中和釜中，經過中和、蒸餾操作，得到合格的乙酰正丙醇；

3）氣液分離器上部的氫氣經過冷凝器，通過返氫管進入氫氣壓縮機，進行循環使用。

本發明中，進一步的，所述反應釜的頂部還設有進氫氣管，所述反應釜還包裹有冰水夾套。

本發明中，進一步的，所述氣液分離器上部的氫氣經過冷凝器，通過返氫管進入氫氣壓縮機，進行循環使用。