[發明專利]一種電泳沉積二氧化硅溶膠制備石英復合材料的方法

有效

• 申請號: 201710089846.0
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106747377B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 曹原;張中華
• 申請（專利權）人: 曹原
• 主分類號: C04B35/14
• 分類號: C04B35/14;C04B35/82;C04B35/622
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙)43205
• 代理人: 黃純能,寧星耀

技術領域

本發明涉及一種制備石英復合材料的方法，具體涉及一種電泳沉積二氧化硅溶膠制備石英復合材料的方法。

背景技術

石英纖維增強石英復合材料具有耐高溫、高強度、高韌性、低介電、低損耗、低熱導等特點，可用于宇宙飛船等透波窗口材料，或者用在工業設備的高溫透波窗口材料，可以抵御1000℃以上的高溫而具有透過電磁波的特性。

該材料制備方法一般為浸漬溶膠-凝膠化-燒結法，即將二氧化硅溶膠采用真空浸漬到石英纖維織物中，凝膠烘干后反復浸漬凝膠化與燒結，最終得到比較致密的復合材料。這種傳統的制備方法已有一些專利與論文報道，比如陳照峰的“一種高透波多孔石英/石英陶瓷基復合材料及其制備方法”（CN103724037A），程之強的“纖維-石英陶瓷基復合材料的增強方法”（CN101591192），翟萍的“石英纖維增強石英陶瓷復合材料的致密化方法”（CN104909791A），賈光耀等的“三向石英復合材料的研制”（《硅酸鹽通報》2002，21(1):3-6）等。

由于二氧化硅溶膠的固體含量一般為25%左右，且浸漬效率比較低，因此采用傳統的反復浸漬凝膠燒結的方法往往需要十幾甚至幾十次的浸漬，由于浸漬、凝膠化、烘干與燒結次數多，使材料的制備周期長而成本高，大大限制了其廣泛應用。

電泳沉積法，比如黃劍鋒“脈沖水熱電泳沉積法制備碳/碳復合材料莫來石外涂層的方法”（CN101885623A），汪紅“基于電泳沉積納米聚合物復合材料的制備方法”（CN102181912A），高俊國“一種電泳-電解復合電沉積制備陶瓷復合涂層的方法”（CN102776549A），黃劍鋒“一種陰極旋轉水熱電泳沉積制備硅酸釔涂層的方法”（CN101514473），梅輝“一種電泳沉積CNTs增強陶瓷基復合材料的制備方法”（CN104150939A），郭領軍“電泳沉積納米線強韌化SiC抗氧化涂層的制備方法”（CN104591798A），李賀軍“一種介電電泳技術制備碳納米管/碳/碳復合材料的方法”（CN103451708A），曹麗云“微波水熱電泳電弧放電沉積制備碳/碳復合材料C-AlPO4外涂層的方法”（CN102674885A），戴長松“一種提高鈣磷-殼聚糖在泡沫金屬中電泳沉積均勻性的方法”（CN102560604A），姚旭明“酸化輔助電泳沉積引發氧化石墨烯沉積改性碳纖維的方法”（CN105696312A）等，但目前還未出現有關于電泳沉積法制備石英纖維增強石英陶瓷復合材料的報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種可縮短制備周期，降低制造成本的電泳沉積二氧化硅溶膠制備石英復合材料的方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種電泳沉積二氧化硅溶膠制備石英復合材料的方法，包括以下步驟：

（1）將石英纖維編織，形成指定形狀的整體織物，并將該織物纖維表面的浸潤劑去除并烘干；

（2）在絕緣容器中，將石英纖維織物放置在正極與負極之間，并與直流電源連接；

（3）在絕緣容器中注入二氧化硅溶膠，使溶膠完全淹沒電極與織物；

（4）開啟直流電源，調整電壓，對織物進行二氧化硅電泳沉積，并根據構件大小抽取清液并補充溶膠；

（5）將電泳沉積后的織物取出干燥，燒結，形成石英纖維增強石英陶瓷復合材料。

進一步，步驟（1）中，所述石英纖維為直徑小于10微米，純度≥99.95wt%的高純石英纖維。單絲強度一般大于1.5GPa，纖維表面一般有浸潤劑存在。

進一步，步驟（1）中，所述織物的厚度介于5.0-20mm。

進一步，步驟（2）中，所述的正極、負極的材料均為石墨材質，厚度介于3-30mm。正極、負極的大小與織物大小一致，形狀同織物。

進一步，步驟（2）中，所述的織物、正極、負極三者之間的相對位置為織物處于正極和負極之間，且三者處于上下位置。石墨電極與織物距離介于0-800mm，優選距離為100mm。

進一步，步驟（3）中，采用真空注入二氧化硅溶膠的方式注入二氧化硅溶膠。

進一步，步驟（4）中，所述的直流電源電壓介于0.01-20伏特，優選4-5伏特。

進一步，步驟（5）中，所述的烘干溫度介于30-300℃，優選100℃，烘干至不失重為止。

進一步，步驟（5）中，所述的燒結溫度介于500-1200℃，優選1000℃，燒結2-9小時。