[發(fā)明專利]用于果蔬農殘檢測時樣品前處理方法及農殘檢測方法

有效

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• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106596801B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設計）人: 王新全;齊沛沛;王祥云;劉真真;汪志威;徐霞紅;章虎;徐浩;王強
• 申請（專利權）人: 浙江省農業(yè)科學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;B01J20/22;B01J20/28
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 王加貴

本發(fā)明提供了一種用于果蔬農藥殘留檢測時樣品前處理的凈化吸附劑，包括以下重量份的原料：0～50份C18、0～50份石墨化碳黑和10～50份Fe₃O₄@SiO₂@PSA。利用本發(fā)明提供的凈化吸附劑進行樣品前處理，可以將現(xiàn)有技術中前處理方法過程萃取和凈化兩個步驟結合在一個步驟完成，從而有效的節(jié)省操作時間并省略在萃取、凈化步驟之間的離心步驟；相對于現(xiàn)有的應用廣泛的快速前處理方法QuECHERS的消耗時間降低了61.1％，僅需要70min即可同時完成50個樣品的前處理過程。

技術領域

本發(fā)明涉及農藥殘留檢測技術領域，具體涉及一種用于果蔬農藥殘留檢測時樣品凈化吸附劑、樣品前處理方法及農殘檢測方法。

背景技術

農藥殘留問題是隨著農藥大量生產和廣泛使用而產生，農藥施用后一個時期內沒有被分解而殘留在果蔬等作物上，殘留的農藥食物鏈最終傳遞到人或畜體內。到目前為止，世界上化學農藥年產量近200萬噸，約有1000多種人工合成化合物被用作殺蟲劑、殺菌劑、殺藻劑、除蟲劑、落葉劑等類農藥。農藥尤其是有機農藥大量施用，造成嚴重的農藥污染問題，成為對人體健康的嚴重威脅，因而，建立快速、準確的農藥殘留測定方法可以為果蔬中的農藥殘留的合理、有效監(jiān)控提供重要的技術支撐。

在實際檢測中需要對大量的果蔬樣品中農藥殘留量進行檢測，果蔬中農藥殘留的檢測時間一方面取決于樣品儀器分析方法，另一方面也取決于果蔬樣品前處理的速度。目前，使用最廣泛的果蔬農藥殘留檢測樣品前處理的方法為QuEChERS方法，其步驟可以簡單歸納為：(1)樣品粉碎；(2)單一溶劑乙腈提取離心；(3)在離心分離得到乙腈提取的上清液中加入MgSO₄等鹽類進行離心除水；(4)在離心分離得到的上清液中加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附劑進行離心除雜；(5)上清液進行GC-MS、LC-MS檢測。該方法與其他樣品前處理方法相比已經較為快速，但是多步離心仍會限制樣品的前處理速度，因此，亟需一種處理效率高、操作簡便的樣品前處理方法。

發(fā)明內容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種用于果蔬農藥殘留檢測樣品前處理的凈化吸附劑，能夠提高樣品前處理的速率。

本發(fā)明的目的還在于提供一種果蔬農藥殘留檢測樣品前處理的方法，用時少、凈化效果好。

本發(fā)明提供了一種用于果蔬農藥殘留檢測時樣品前處理的凈化吸附劑，包括以下重量份的原料：0～50份C18、0～50份石墨化碳黑和10～50份 Fe₃O₄@SiO₂@PSA。

優(yōu)選的，所述凈化吸附劑中C18、石墨化碳黑、Fe₃O₄@SiO₂@PSA的質量比為0～30:0～50:10～30。

本發(fā)明提供了一種應用上述技術方案所述凈化吸附劑的果蔬農藥殘留檢測時樣品前處理的方法，包括以下步驟：

(1)將待測果蔬勻漿樣品與乙腈混合，得到第一混合物；

(2)將所述步驟(1)得到的第一混合物與氯化鈉和無水硫酸鎂混合，得到第二混合物；

(3)將所述步驟(2)得到的第二混合物與上述技術方案所述凈化吸附劑混合，得到磁吸附混合物；

(4)以外置磁場分離所述步驟(3)得到的磁吸附混合物，得到磁吸附沉淀和上清提取液；

(5)取步驟(4)得到的上清提取液與水混合后用微孔濾膜過濾，得到用于檢測的樣品。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中待測果蔬勻漿樣品的質量為1.5～2.5g；以待測果蔬勻漿樣品的質量為基準，所述乙腈的體積為1.5～2.5ml。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中氯化鈉與無水硫酸鎂的質量比為1:3～5。