[發(fā)明專利]用于果蔬農(nóng)殘檢測時樣品前處理方法及農(nóng)殘檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710089362.6
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN106596801B
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王新全;齊沛沛;王祥云;劉真真;汪志威;徐霞紅;章虎;徐浩;王強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;B01J20/22;B01J20/28
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 王加貴

本發(fā)明提供了一種用于果蔬農(nóng)藥殘留檢測時樣品前處理的凈化吸附劑，包括以下重量份的原料：0～50份C18、0～50份石墨化碳黑和10～50份Fe₃O₄@SiO₂@PSA。利用本發(fā)明提供的凈化吸附劑進(jìn)行樣品前處理，可以將現(xiàn)有技術(shù)中前處理方法過程萃取和凈化兩個步驟結(jié)合在一個步驟完成，從而有效的節(jié)省操作時間并省略在萃取、凈化步驟之間的離心步驟；相對于現(xiàn)有的應(yīng)用廣泛的快速前處理方法QuECHERS的消耗時間降低了61.1％，僅需要70min即可同時完成50個樣品的前處理過程。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種用于果蔬農(nóng)藥殘留檢測時樣品凈化吸附劑、樣品前處理方法及農(nóng)殘檢測方法。

背景技術(shù)

農(nóng)藥殘留問題是隨著農(nóng)藥大量生產(chǎn)和廣泛使用而產(chǎn)生，農(nóng)藥施用后一個時期內(nèi)沒有被分解而殘留在果蔬等作物上，殘留的農(nóng)藥食物鏈最終傳遞到人或畜體內(nèi)。到目前為止，世界上化學(xué)農(nóng)藥年產(chǎn)量近200萬噸，約有1000多種人工合成化合物被用作殺蟲劑、殺菌劑、殺藻劑、除蟲劑、落葉劑等類農(nóng)藥。農(nóng)藥尤其是有機(jī)農(nóng)藥大量施用，造成嚴(yán)重的農(nóng)藥污染問題，成為對人體健康的嚴(yán)重威脅，因而，建立快速、準(zhǔn)確的農(nóng)藥殘留測定方法可以為果蔬中的農(nóng)藥殘留的合理、有效監(jiān)控提供重要的技術(shù)支撐。

在實(shí)際檢測中需要對大量的果蔬樣品中農(nóng)藥殘留量進(jìn)行檢測，果蔬中農(nóng)藥殘留的檢測時間一方面取決于樣品儀器分析方法，另一方面也取決于果蔬樣品前處理的速度。目前，使用最廣泛的果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理的方法為QuEChERS方法，其步驟可以簡單歸納為：(1)樣品粉碎；(2)單一溶劑乙腈提取離心；(3)在離心分離得到乙腈提取的上清液中加入MgSO₄等鹽類進(jìn)行離心除水；(4)在離心分離得到的上清液中加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附劑進(jìn)行離心除雜；(5)上清液進(jìn)行GC-MS、LC-MS檢測。該方法與其他樣品前處理方法相比已經(jīng)較為快速，但是多步離心仍會限制樣品的前處理速度，因此，亟需一種處理效率高、操作簡便的樣品前處理方法。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種用于果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理的凈化吸附劑，能夠提高樣品前處理的速率。

本發(fā)明的目的還在于提供一種果蔬農(nóng)藥殘留檢測樣品前處理的方法，用時少、凈化效果好。

本發(fā)明提供了一種用于果蔬農(nóng)藥殘留檢測時樣品前處理的凈化吸附劑，包括以下重量份的原料：0～50份C18、0～50份石墨化碳黑和10～50份 Fe₃O₄@SiO₂@PSA。

優(yōu)選的，所述凈化吸附劑中C18、石墨化碳黑、Fe₃O₄@SiO₂@PSA的質(zhì)量比為0～30:0～50:10～30。

本發(fā)明提供了一種應(yīng)用上述技術(shù)方案所述凈化吸附劑的果蔬農(nóng)藥殘留檢測時樣品前處理的方法，包括以下步驟：

(1)將待測果蔬勻漿樣品與乙腈混合，得到第一混合物；

(2)將所述步驟(1)得到的第一混合物與氯化鈉和無水硫酸鎂混合，得到第二混合物；

(3)將所述步驟(2)得到的第二混合物與上述技術(shù)方案所述凈化吸附劑混合，得到磁吸附混合物；

(4)以外置磁場分離所述步驟(3)得到的磁吸附混合物，得到磁吸附沉淀和上清提取液；

(5)取步驟(4)得到的上清提取液與水混合后用微孔濾膜過濾，得到用于檢測的樣品。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中待測果蔬勻漿樣品的質(zhì)量為1.5～2.5g；以待測果蔬勻漿樣品的質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述乙腈的體積為1.5～2.5ml。

優(yōu)選的，所述步驟(2)中氯化鈉與無水硫酸鎂的質(zhì)量比為1:3～5。