[發明專利]用于果蔬農殘檢測時樣品前處理方法及農殘檢測方法有效
| 申請號： | 201710089362.6 | 申請日： | 2017-02-20 |
| 公開（公告）號： | CN106596801B | 公開（公告）日： | 2019-05-21 |
| 發明（設計）人： | 王新全;齊沛沛;王祥云;劉真真;汪志威;徐霞紅;章虎;徐浩;王強 | 申請（專利權）人： | 浙江省農業科學院 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;B01J20/22;B01J20/28 |
| 代理公司： | 北京高沃律師事務所 11569 | 代理人： | 王加貴 |
| 地址： | 310000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 用于 果蔬農殘 檢測 時樣 凈化 吸附劑 樣品 處理 方法 | ||
1.一種果蔬農藥殘留檢測時樣品前處理的方法，由以下步驟組成：
(1)將待測果蔬勻漿樣品與乙腈混合，得到第一混合物；
所述待測果蔬勻漿樣品的質量為1.5～2.5g；以待測果蔬勻漿樣品的質量為基準，所述乙腈的體積為1.5～2.5ml；
(2)將所述步驟(1)得到的第一混合物與氯化鈉和無水硫酸鎂混合，得到第二混合物；
(3)將所述步驟(2)得到的第二混合物與凈化吸附劑按照質量比為1～6∶150～250混合，得到磁吸附混合物；
所述凈化吸附劑，包括以下重量份的原料：0～50份C18、0～50份石墨化碳黑和10～50份Fe3O4@SiO2@PSA；
(4)以外置磁場分離所述步驟(3)得到的磁吸附混合物，得到磁吸附沉淀和上清提取液；
(5)取步驟(4)得到的上清提取液與水混合后用微孔濾膜過濾，得到用于檢測的樣品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述凈化吸附劑中C18、石墨化碳黑、Fe3O4@SiO2@PSA的質量比為0～30∶0～50∶10～30。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中氯化鈉與無水硫酸鎂的質量比為1∶3～5。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化鈉、無水硫酸鎂的總質量與所述第一混合物中果蔬勻漿樣品的質量比為1.25～2.25∶1.5～2。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(5)中微孔濾膜的孔徑為0.22～0.45μm。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中混合后還包括：將得到的混合物渦旋0.5～2min；步驟(2)所述混合后還包括：將得到的混合物渦旋0.5～2min；步驟(3)所述混合后還包括：將得到的混合物渦旋0.3～1min。
7.一種果蔬農藥殘留的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：以權利要求1～6中任意一項所述的方法處理待測試樣，得到待測樣品；將所述待檢測樣品進行LC-MS/MS檢測。
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