[發(fā)明專利]一種海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備及應用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710088815.3
• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN108452808A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設計）人: 王升啟;張珂含;肖瑞;汪崇文;周喆
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍軍事醫(yī)學科學院放射與輻射醫(yī)學研究所
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/02;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/70;C02F1/48;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及了一種海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備方法及其應用，該結構是以磁性納米顆粒(Fe₃O₄)為核心，在Fe₃O₄顆粒表面包裹一層SiO₂殼，并在SiO₂殼表面生長出海膽狀銀外殼。制備方法包括如下步驟：首先制備Fe₃O₄顆粒作為磁性內核；在Fe₃O₄磁性顆粒表面包覆一層SiO₂殼；通過正丁胺還原法在Fe₃O₄@SiO₂磁性顆粒表面生長出一層密集的銀粒子作為種子；最后在氨水提供的堿性環(huán)境中，以甲醛為還原劑，在超聲條件下快速還原出海膽狀銀殼磁性納米顆粒。本發(fā)明還涉及了由上述方法制備的海膽狀銀殼磁性納米顆粒作為催化劑的應用，由于其分散性好、結構穩(wěn)定、催化活性強，并具有強磁響應性及超順磁性，便于循環(huán)利用，可用于催化降解水體中的多種有機污染物，例如對硝基苯酚(4?NP)、亞甲基藍(MB)等。

技術領域

本發(fā)明屬于納米材料及催化領域，具體涉及一種海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備方法及其應用。

背景技術

隨著我國經濟的快速發(fā)展，環(huán)境保護問題日益突出，工業(yè)及農業(yè)污水排放量呈現逐年增加的趨勢，這些有機污染物的排放使得水資源環(huán)境嚴重惡化。目前，針對水體中有機污染物的處理手段主要包括吸附處理、微生物降解、凝集/絮凝/沉降、化學氧化還原、催化降解及電化學處理等。大量研究表明，金屬納米顆粒(金、銀、鈀、鉑、鎳等)在催化反應中顯示出較強的催化性能。這些納米金屬催化劑具有巨大的比表面積及表面催化活性，催化降解有機污染物的效率遠遠優(yōu)于傳統(tǒng)金屬催化劑。但這些小尺寸的金屬納米顆粒易團聚并且很難回收，在實際應用中受到很大的限制。

近年來，研究人員發(fā)現將金屬納米催化劑固定在固相載體上可以保持金屬納米顆粒的催化活性，并保護納米顆粒在溶液中不團聚。特別是采用磁性納米顆?；騺單⒚最w粒為載體時，由于這些磁性顆粒具有超順磁性，可以利用外加磁場進行分離和回收，撤去外加磁場后，又可恢復納米催化劑的高度分散性，因此可以回收重復使用，使成本極大的降低。

納米銀具有強大的催化性能，且價格便宜，是一種理想的納米催化劑。將納米銀與磁性納米粒子結合在一起可以制備出高性能的納米催化劑。目前，一些銀殼磁核顆粒或銀顆粒修飾的磁復合納米催化劑已經被報道。但上述結構存在比表面積小、結構不穩(wěn)定或者磁性弱等問題，不能完全滿足實際使用的需求。因此，目前存在的問題是急需開發(fā)一種比表面積大、結構穩(wěn)定、催化效能高、磁響應能力強的銀殼磁性納米催化劑。

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是針對上述現有納米催化劑的不足，提供一種高性能的海膽狀銀殼磁性納米催化劑及其制備與應用。本發(fā)明以超順磁性的Fe₃O₄粒子作為核心提供了很強的磁響應能力，并在磁核表面還原出海膽狀的銀殼，提供了較大的比表面積和催化活性。這種海膽狀銀殼磁性納米顆粒還具有結構穩(wěn)定、成本低廉、可重復使用的優(yōu)點，可作為一種性能優(yōu)異的催化劑。

為實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：以Fe₃O₄顆粒為核心提供磁性能，并通過正硅酸乙酯水解在Fe₃O₄顆粒表面包覆上一層SiO₂殼作為保護層，然后通過正丁胺還原法在Fe₃O₄@SiO₂磁性顆粒表面生長出一層密集的銀粒子作為種子，最后在氨水提供的堿性環(huán)境中，以甲醛為還原劑，在超聲條件下快速還原出海膽狀銀殼磁性納米顆粒。

一種海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備，其特征在于，包括以下步驟：