[發(fā)明專利]一種海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備及應(yīng)用

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• 申請日: 2017-02-20
• 公開（公告）號: CN108452808A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王升啟;張珂含;肖瑞;汪崇文;周喆
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院放射與輻射醫(yī)學(xué)研究所
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J35/02;B01J35/10;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/70;C02F1/48;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
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1.一種海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備及應(yīng)用，其特征在于：所述海膽狀銀殼磁性納米催化劑以磁性Fe₃O₄顆粒為核心，通過正硅酸乙酯水解在Fe₃O₄顆粒表面包覆上二氧化硅外殼，并通過正丁胺在二氧化硅殼表面生長出密集的銀種子，最終加入高濃度的硝酸銀制備出海膽狀的銀殼磁性納米顆粒。所述結(jié)構(gòu)中磁性納米顆粒為Fe₃O₄，磁性納米顆粒的尺寸范圍從100納米到500納米均適用于該方法。所述海膽狀銀殼磁性納米催化劑具有均一的結(jié)構(gòu)，海膽狀的粗糙銀殼，強(qiáng)的磁響應(yīng)性及超順磁性，并表現(xiàn)出高催化活性及穩(wěn)定性，可用于溶液中多種污染物的高效催化還原及循環(huán)催化使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

1)在100-500納米的磁性Fe₃O₄納米顆粒表面用正硅酸乙酯水解的方法，在超聲條件下快速包覆一層二氧化硅(SiO₂)殼,形成Fe₃O₄@SiO₂磁性納米顆粒。

2)利用正丁胺還原的方法在Fe₃O₄@SiO₂磁性納米粒子的表面生長出密集的微小銀種子,形成Fe₃O₄@SiO₂-Ag seed磁性顆粒。

3)將制備的Fe₃O₄@SiO₂-Ag seed磁性顆粒分散在水溶液中，在超聲條件下，按順序加入硝酸銀，甲醛，然后加入氨水。室溫超聲分散，待海膽狀磁性銀納米顆粒生長完成后往溶液中加入聚乙烯基吡咯烷酮，繼續(xù)超聲5分鐘以上。磁富集后用去離子水清洗3遍，得到單分散的海膽狀銀殼磁性顆粒。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述磁性Fe₃O₄納米顆粒粒徑范圍從100納米到500納米,SiO₂殼的包覆厚度在10納米到100納米。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所用的正丁胺還原銀種子是在無水乙醇中進(jìn)行的，加入的正丁胺濃度為0.1-2毫摩爾/升。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的海膽狀銀殼磁性納米催化劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所用的Fe₃O₄@SiO₂-Ag seed磁性粒子的濃度范圍0.005-10毫克/毫升,還原劑為甲醛，催化劑為濃氨水，分散劑為聚乙烯吡咯烷酮,通過超聲或攪拌快速還原出海膽狀的銀殼。

6.一種海膽狀銀殼磁性納米顆粒，其特征在于，其是由權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)的方法得到。

7.權(quán)利要求6的海膽狀銀殼磁性納米顆粒作為高效、可循環(huán)利用的納米催化劑的用途。