[發(fā)明專利]一種電化學制備石墨烯的工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710086546.7 | 申請日： | 2017-02-17 |
| 公開（公告）號： | CN106698406B | 公開（公告）日： | 2019-03-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 黃全國;楊桂英;姚林;高華 | 申請（專利權）人： | 德陽烯碳科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/184 | 分類號： | C01B32/184 |
| 代理公司： | 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211 | 代理人： | 鄧小兵 |
| 地址： | 618000 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 電化學 制備 石墨 工藝 | ||
1.一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于包括如下步驟：
（1）將路易斯酸與質子酸混合配制成電解液；
（2）將石墨紙作為正極，并完全浸入電解液中進行插層，得到體積發(fā)生膨脹的插層石墨紙；
（3）將插層石墨紙作為正極浸入含硫酸根離子或磷酸根離子的溶液中，然后施加電壓使插層石墨紙繼續(xù)膨脹，插層石墨紙逐漸脫落形成片狀或顆粒狀的膨脹石墨漿料；
（4）使用純水反復洗滌石墨漿料并過濾，過濾后將石墨漿料與純水均勻混合配制成稀漿料，再對稀漿料依次進行超聲剝離和過濾干燥，即得到石墨烯粉體。
2.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（1）中的路易斯酸與質子酸均是質量分數(shù)為5—30%的溶液，且路易斯酸與質子酸的質量比為1：1。
3.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（1）中的路易斯酸包括氯化鐵、氯化鋁、氯化鋅、氯化錳、氯化鎳中的一種或按任意比例混合的多種，所述質子酸為鹽酸。
4.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（2）中插層的電壓為1—3V。
5.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（2）中插層的時間為20—30min，所述插層石墨紙的厚度為石墨紙插層前的10—100倍，且插層石墨紙表面帶有粗糙的顆粒。
6.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（3）中含硫酸根離子或磷酸根離子的溶液包括稀硫酸溶液、硫酸鈉溶液、硫酸鉀溶液或磷酸溶液。
7.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（3）中含硫酸根離子或磷酸根離子的溶液的質量分數(shù)為6—8%。
8.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（3）中的電壓為5—15V。
9.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（4）中使用純水反復洗滌石墨漿料，直至濾液的電導率為純水電導率的1.3—1.7倍。
10.如權利要求1所述的一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于：所述步驟（4）中稀漿料的濃度為0.2%。
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