[發明專利]一種電化學制備石墨烯的工藝

有效

• 申請號: 201710086546.7
• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN106698406B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 黃全國;楊桂英;姚林;高華
• 申請（專利權）人: 德陽烯碳科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184
• 代理公司: 成都天嘉專利事務所(普通合伙) 51211
• 代理人: 鄧小兵

本發明公開了一種電化學制備石墨烯的工藝，包括如下步驟：（1）將路易斯酸與質子酸混合配制成電解液；（2）將石墨紙作為正極，并完全浸入電解液中進行插層，得到體積發生膨脹的插層石墨紙；（3）將插層石墨紙作為正極浸入含硫酸根離子或磷酸根離子的溶液中，施加電壓使插層石墨紙繼續膨脹，插層石墨紙逐漸脫落形成膨脹石墨漿料；（4）使用純水反復洗滌石墨漿料并過濾，過濾后將石墨漿料與純水均勻混合配制成稀漿料，再對稀漿料依次進行超聲剝離和過濾干燥，得到石墨烯粉體。本發明解決了現有電化學法在制備石墨烯時使用強酸強氧化劑或昂貴有毒的有機溶劑的問題，還簡化了石墨烯的制備工藝和降低了制備成本。

技術領域

本發明涉及石墨烯制備技術，具體地說涉及一種電化學制備石墨烯的工藝。

背景技術

石墨烯是一種二維材料，全部由碳原子組成，是目前發現最薄的材料，具有優異的力學性質、電學性質、熱學性質、光學性質，在許多領域都有其應用潛能。但實際上制備的石墨烯受制備方法影響極易發生團聚，分散相對困難。部分石墨烯在后期使用時采用表面活性劑處理提高其分散性，但表面活性劑的本質是將石墨烯包裹然后帶上一定的電荷，使顆粒間相互排斥達到分散效果，其本質上不能解決石墨烯分散問題。

迄今為止制備石墨烯的方法有許多種，其中，由于電化學制備石墨烯可以根據需求選擇陽極剝離與陰極剝離制備有缺陷與零缺陷的石墨烯，電化學陽極剝離制備的石墨烯因其含氧官能團較多而易于分散，因此，電化學法制備石墨烯是一種新興的環境友好的制備方法。

中國專利公告號為CN103451670A的現有技術在2013年12月18日公開了一種石墨烯的電化學制備方法，其技術方案為采用離子液體（1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氫鹽、N-甲基吡咯烷酮硫酸氫鹽等）為電解液，在電壓3-6V下陰陽兩極同時制備得到膨脹石墨，然后將膨脹石墨進行研磨，并加入丙酮與二甲基甲酰胺（DMF）為溶劑，經離心后獲得石墨烯溶液。

中國專利公告號為CN102807213A的現有技術在2012年12月5日公開了一種電化學制備石墨烯的方法，其技術方案為采用硫酸-乙酸混合溶液（硫酸濃度約3.6mol/L）做電解液經插層膨脹等工序制備薄層石墨烯。

中國專利公告號為CN104593802A的現有技術在2015年5月6日公開了一種石墨烯的電化學制備方法，其技術方案為將氧化石墨烯滴加到經預處理后的電極表面，干燥后浸入到電解液中進行電化學還原制備石墨烯。

中國專利公告號為CN102530930A的現有技術在2012年7月4日公開了一種電化學剝離制備石墨烯的方法，其技術方案為將石墨、鋰極片、碳酸丙烯酯為電解液及隔膜制備成電池，采用充放電的方式將鋰嵌入石墨層間，然后進行剝離制備石墨烯。

上述的這些電化學方法都可以制備出一些層數較少，或易于分散的石墨烯，但制備過程中由于采用了昂貴有毒或酸性較強的有機溶劑，或制備工藝繁復冗長，因此不利于工業化生產。

另外，中國專利公告號為 CN103991862A的現有技術在2014年8月20日還公開了一種石墨烯的制備方法，其技術方案為采用K₂SO₄溶液作為電解液，SO₄^2-在通電的情況下插入到石墨中，通過控制正負極電壓交變得到氧化程度較低的石墨烯。該方法相對簡單，但單獨依靠SO₄^2-插層制備薄層石墨烯效率較低。

發明內容

本發明的目的在于解決現有技術中存在的上述問題，提供一種電化學制備石墨烯的工藝，本發明解決了現有電化學方法在制備石墨烯時使用強酸強氧化劑或昂貴有毒的有機溶劑的問題，采用廉價易得的原料制備石墨烯并簡化了其制備工藝和降低了制備成本，最終得到高品質和易于分散的石墨烯。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種電化學制備石墨烯的工藝，其特征在于包括如下步驟：