[發明專利]一種硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201710085638.3
• 申請日: 2017-02-17
• 公開（公告）號: CN106866751B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 尹鴻萍;李博;張軍;沈妙根;姜紅玲;周亞楠
• 申請（專利權）人: 江蘇雙林海洋生物藥業有限公司
• 主分類號: C07H5/06
• 分類號: C07H5/06;C07H1/00
• 代理公司: 北京君華知識產權代理事務所(普通合伙) 11515
• 代理人: 李海峰

1.一種硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:

步驟(1):氨基葡萄糖的制備:甲殼素與堿性碳酸鹽溶液在微波加熱條件下進行脫乙酰反應,干燥得到氨基葡萄糖;

步驟(2):硫酸氨基葡萄糖的制備:將步驟(1)得到的氨基葡萄糖制成氨基葡萄 糖溶液,向氨基葡萄糖溶液中加入過量的酸性硫酸鹽溶液中和并使之硫酸化,產生的 氨采用氯氣除去,然后加入活性炭進行脫色反應,再趁熱過濾;

步驟(3):硫酸氨基葡萄糖復鹽粗品的制備:向步驟(2)得到的溶液中加入含氯 金屬鹽,加熱進行離子交換反應,進行回流反應;

步驟(4):硫酸氨基葡萄糖復鹽精品的制備:向步驟(3)反應后的溶液中加入醇 作為沉淀劑,過濾得到沉淀物,將沉淀物進行冷凍干燥獲得硫酸氨基葡萄糖復鹽精品。

2. 根據權利要求 1 所述的硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:步驟(1)中脫乙酰反應中加熱到一定溫度后每隔一定時間將反應物取出過濾水洗,再加堿性碳酸 鹽溶液處理,水洗至中性再干燥。

3. 根據權利要求 2 所述的硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:步驟(1)中堿性碳酸鹽與甲殼素的物質的量之比為(0.2~0.5):1,堿性碳酸鹽溶液的質量濃度 為 40%~60%,微波加熱溫度為 40~80°C,微波功率為 400W~1500W,每 3~7min 取 出過濾水洗。

4.根據權利要求 1 所述的硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:步驟(2)中氨基葡萄糖溶液的質量濃度為 20%~60%,酸性硫酸鹽的質量濃度為 25~50%,反應 溫度為30~70°C,反應時間為 5~12h。

5.根據權利要求 1 所述的硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:步驟(3)中反應溫度為 40~70°C;回流反應時間為 1~4h。

6. 根據權利要求 1 所述的硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:步驟(4)中醇與步驟(3)反應后的溶液的體積比為(2.5~11.5):1。

7. ?根據權利要求 1 所述的硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:所述堿性碳酸 鹽為 Na2CO3 或 K2CO3,所述酸性硫酸鹽為(NH4)2SO4 或 NH4HSO4。

8.根據權利要求 1 所述的硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:步驟(3)中含氯金屬鹽為 KCl、NaCl、CaCl2 及 MgCl2 中的一種。

9. ?根據權利要求 1 所述的硫酸氨基葡萄糖復鹽的制備方法,其特征在于:步驟(4)中使用的醇為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、異丙醇及異戊醇中的一種。