[發明專利]一種鄰二溴苯的制備方法

在審

• 申請號: 201710084081.1
• 申請日: 2017-02-16
• 公開（公告）號: CN106905105A
• 公開（公告）日: 2017-06-30
• 發明（設計）人: 高井定
• 申請（專利權）人: 鹽城市龍升化工有限公司
• 主分類號: C07C17/093
• 分類號: C07C17/093;C07C25/02;C07C245/20;C01G3/04
• 代理公司: 南京常青藤知識產權代理有限公司32286
• 代理人: 史慧敏

1.一種鄰二溴苯的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

S1：在反應釜中加入水，然后在攪拌的同時加入亞硝酸鈉，溶解完全后獲得亞硝酸鈉溶液，裝桶備用；

S2：在反應釜中加入氫溴酸，攪拌下加入鄰溴苯胺，兩者完全溶解后開啟冷凍降溫，降至10℃以下，然后從人孔加入冰塊降溫，在0-5℃的溫度下滴加步驟S1中配制好的亞硝酸鈉溶液，滴加完畢后攪拌冷卻1小時；

S3：抽濾去除雜質，獲得重氮鹽溶液；

S4：在裝有水蒸氣蒸餾裝置的反應釜中加入氫溴酸，攪拌下加入溴化亞銅，溶解完全獲得混合溶液；

S5：將步驟S4中的混合溶液加熱至沸騰，滴加步驟S3中制備好的重氮鹽溶液，同時蒸出鄰二溴苯，滴加完后繼續加熱，進行水蒸氣蒸餾，直至不再有油狀液體產生；

S6：收集步驟S5中獲得的產品，對合格產品進行洗滌、中和和脫水，對不合格產品進行去精餾或水蒸餾；

S7：將步驟S5蒸餾后的殘液加入水，經攪拌冷卻、離心和干燥后獲得溴化亞銅，可循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種鄰二溴苯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中氫溴酸為18-23份，鄰溴苯胺為6-8份，亞硝酸鈉溶液為8-10份。

3.根據權利要求1所述的一種鄰二溴苯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2和S4中的氫溴酸的質量分數均為48％。

4.根據權利要求1所述的一種鄰二溴苯的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中抽濾去除雜質需保持在0-5℃的溫度范圍內。

5.根據權利要求1所述的一種鄰二溴苯的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中氫溴酸為6.5-8份，溴化亞銅為3-5.5份。

6.根據權利要求1所述的一種鄰二溴苯的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中合格產品經中和后PH為7。

7.根據權利要求1所述的一種鄰二溴苯的制備方法，其特征在于，所述步驟S7中加入水的量為殘液量的18-23倍。

8.根據權利要求1所述的一種鄰二溴苯的制備方法，其特征在于，所述步驟S7中攪拌冷卻的時間為0.4-0.7小時。