[發明專利]一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法

在審

• 申請號: 201710083897.2
• 申請日: 2017-02-16
• 公開（公告）號: CN106977421A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 康文兵
• 申請（專利權）人: 蟻術新材料科技（上海）有限公司
• 主分類號: C07C245/20
• 分類號: C07C245/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及感光膠用光敏劑領域，具體涉及一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法。

背景技術

目前液晶面板，OLED顯示器，印刷用PS版，UV-CTP版材用感光膠及其他用水銀燈（g-,h-,I-線）光波長曝光的感光膠都要用含疊氮萘醌酯類光敏劑(簡稱DNQ型光敏劑)作為感光材料。該感光材料為1，2-萘醌-2-疊氮-4-磺酰氯，1，2-萘醌-2-疊氮-5-磺酰氯與羥基苯甲酮，酚醛樹脂，多酚化合物反應而成。

一般DNQ型光敏劑是在丙酮或二氧六環等水溶性溶劑中合成，一般反應物濃度大約為10-40%，丙酮及毒性較大的1，4-二氧六環會對環境以及工作人員的身心健康帶來損害。反應后再用5-10倍的水來析出、過濾、水洗、干燥后使用，一般會產生光敏劑約4倍重量的廢棄溶劑；同時會產生光敏劑6-10倍的含溶劑廢水，對環境壓力大。在傳統方法中溶劑回收和廢水處理等環節會增加較多產品成本。為了提高產品競爭力及減少環境壓力需要一個廢水排放減量的生產工藝。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法，具有產品性能高，減少溶劑使用量和污水產生量的優良特性。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法，其中，包括以下步驟：

（1）將2-重氮-1-萘酚-5-磺酰氯(以下簡稱 NAC-5，結構式為通式Ⅰ)或2-重氮-1-萘酚-4-磺酰氯(以下簡稱 NAC-4，結構式為通式Ⅱ) 或NAC-5和NAC-4的混合物和具有兩個以上羥基的酚羥基化合物溶解在非水溶性溶劑中；所述非水溶性溶劑為丁酮、戌酮、已酮、環已酮，乙酸乙酯，乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯，二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯中的一種或多種，并且所述NAC-4或NAC-5和所述酚羥基化合物在非水溶性溶劑中的質量百分比為10%-50%。

Ⅰ Ⅱ

（2）在10-40℃中加入堿性化合物反應0.5-5h，所述堿性溶液為三乙基胺、三甲基胺、三乙醇胺，N,N-二甲基吡啶，N,N-二甲基丙胺，碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或兩種，并且所述堿性溶液與所述磺酰氯NAC-4及NAC-5總量的摩爾比為1-1.5。

以NAC-5和通式為Ⅲ的兩個以上羥基的酚羥基化合物為例，反應過程如方程式1，

Ⅲ

方程式1：

其中，R為 H，HO，或 OD酯化基團(D 為萘醌基團，結構式如通式Ⅳ)中的一種，R1，R2， R3 分別為H或D酯化基團(D 為萘醌基團，結構式如通式Ⅳ)中的一種，且R、R1、R2、R3中含有一個以上萘醌基團，

Ⅳ 。

以NAC-5和通式為Ⅴ的兩個以上羥基的酚羥基化合物為例，反應過程如方程式2，

Ⅴ

方程式2：

其中， R4，R5，R6 分別為H或D酯化基團(D 為萘醌基團，結構式如通式Ⅳ)中的一種，且R4、R5、R6中含有一個以上萘醌基團。

以NAC-5和通式為Ⅵ的兩個以上羥基的酚羥基化合物為例，反應過程如方程式3，

Ⅵ

方程式3：

其中， R7，R8，R9 分別為H或D酯化基團(D 為萘醌基團，結構式如通式Ⅳ)中的一種，且R7、R8、R9中含有一個以上萘醌基團。

（3）反應完成后，將鹽酸、硫酸、醋酸、草酸中的一種酸滴加到反應容器中，攪拌一定時間；

（4）加入溶液的0.2-2倍量的純水，繼續攪拌一定時間后，分層、排除下層水相，再重復水洗數次；

（5）最后得到的光敏劑溶液在不超過50℃溫度下進行真空蒸餾，除去水分，濃縮至固含量為10-50%，即得重氮萘醌型光敏劑溶液。可以根據需要加入最終使用溶劑，真空蒸餾進行溶劑置換。

本發明相比現有技術的有益效果為：本發明制備重氮萘醌型光敏劑的方法在非水溶性溶劑中反應，與舊工藝相比減少了反應物4倍重量的廢棄溶劑；反應完畢后加入1-2倍反應液的水溶解反應副產物，相比與舊工藝，污水發生量也減少了一半以上。

具體實施方式

下面通過實施例進一步說明本發明，應該理解的是，本發明實施例的制備方法僅僅是用于說明本發明，而不是對本明的限制，在本發明的構思前提下對本發明制備方法的簡單改進都屬于本發明要求保護的范圍內。

實施例1：