[發明專利]一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法

在審

• 申請號: 201710083897.2
• 申請日: 2017-02-16
• 公開（公告）號: CN106977421A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 康文兵
• 申請（專利權）人: 蟻術新材料科技（上海）有限公司
• 主分類號: C07C245/20
• 分類號: C07C245/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備重氮萘醌型光敏劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將2-重氮-1-萘酚-5-磺酰氯(以下簡稱 NAC-5，結構式為通式Ⅰ)或2-重氮-1-萘酚-4-磺酰氯(以下簡稱 NAC-4，結構式為通式Ⅱ) 或NAC-5和NAC-4的混合物和具有兩個以上羥基的酚羥基化合物溶解在非水溶性溶劑中，所述NAC-4或NAC-5和所述具有兩個以上羥基的酚羥基化合物在非水溶性溶劑中的質量百分比為10%-50%；

Ⅰ Ⅱ

（2）在常溫常壓和堿性化合物中反應0.5-5h，所述堿性溶液與所述NAC-4或NAC-5的摩爾比為1-1.5；

（3）反應完成后，用酸性溶液滴加到反應容器中，攪拌一定時間；

（4）加入0.2-2倍量的純水到反應液中，攪拌一定時間后，分層、排除下層水相，再重復水洗數次；

（5）最后得到的光敏劑溶液在不超過50℃溫度下進行真空蒸餾，除去水分，濃縮至固含量為10-50%，即得重氮萘醌型光敏劑溶液。可以根據需要進行溶劑置換。

2.根據權利要求1所述的制備重氮萘醌型光敏劑的方法，其特征在于，所述步驟（1）中非水溶性溶劑為丁酮、戌酮、已酮、環已酮，乙酸乙酯，乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯，二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、甲苯中的一種。

3.根據權利要求1所述的制備重氮萘醌型光敏劑的方法，其特征在于，所述步驟（2）中常溫溫度為10-40℃，所述堿性溶液為三乙基胺、三甲基胺、三乙醇胺，N,N-二甲基吡啶，N,N-二甲基丙胺，碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種或兩種。

4.根據權利要求1所述的制備重氮萘醌型光敏劑的方法，其特征在于，所述步驟（3）中酸性溶液為鹽酸、硫酸、醋酸、草酸中的一種。

5.根據權利要求1所述的制備重氮萘醌型光敏劑的方法，其特征在于，所述步驟（1）中兩個以上羥基的酚羥基化合物為通式為Ⅲ的化合物；反應過程如方程式1，

Ⅲ

方程式1：

其中，R為 H或HO或 OD酯化基團(D 為萘醌基團，結構式如通式Ⅳ)中的一種，R1，R2， R3 分別為H或D酯化基團中的一種，且R、R1、R2、R3中含有一個以上萘醌基團，

Ⅳ 。

6.根據權利要求1所述的制備重氮萘醌型光敏劑的方法，其特征在于，所述步驟（1）中兩個以上羥基的酚羥基化合物為通式為Ⅴ的化合物；反應過程如方程式2，

Ⅴ

方程式2：

其中， R4，R5，R6 分別為H或D酯化基團(D 為萘醌基團，結構式如通式Ⅳ)中的一種，且R4、R5、R6中含有一個以上萘醌基團。

7.根據權利要求1所述的制備重氮萘醌型光敏劑的方法，其特征在于，所述步驟（1）中兩個以上羥基的酚羥基化合物為通式為Ⅵ的化合物；反應過程如方程式3，

Ⅵ

方程式3：

其中， R7，R8，R9 分別為H或D酯化基團(D 為萘醌基團，結構式如通式Ⅳ)中的一種，且R7、R8、R9中含有一個以上萘醌基團。