[發明專利]一種高特性粘度聚對苯二甲酸丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸丙二醇共聚酯及其制備方法有效
| 申請號： | 201710080842.6 | 申請日： | 2017-02-15 |
| 公開（公告）號： | CN107057048B | 公開（公告）日： | 2019-04-09 |
| 發明（設計）人： | 朱慶增;趙文靜;李穎霞 | 申請（專利權）人： | 山東大學 |
| 主分類號： | C08G63/183 | 分類號： | C08G63/183;C08G63/85 |
| 代理公司： | 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219 | 代理人： | 呂利敏 |
| 地址： | 250199 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 特性 粘度 對苯二甲酸 丙二醇 co 聚鄰苯二 甲酸 聚酯 及其 制備 方法 | ||
1.一種聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯的制備方法，包括步驟如下：
(1)將對苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、1,3-丙二醇及鈦酸四丁酯的混合物料于氮氣氛圍下，200–230℃酯化預縮聚反應2–3h，至酯化預縮聚反應轉化率大于等于98％，并隨時除去酯化預縮聚反應生成的水；
(2)將步驟(1)反應體系的真空度在0.5–3.0小時內分段從760mmHg依次提高至680mmHg、550mmHg、350mmHg、150mmHg和50mmHg，最后提高至1-5mmHg，預縮聚反應溫度控制在190–220℃；
(3)升高縮聚反應溫度至250–265℃，縮聚反應2–5小時；
(4)經減壓脫除小分子物質，得高特性粘度聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯。
2.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)混合物料中對苯二甲酸和鄰苯二甲酸酐物質的量之比為1：0.03–0.5。
3.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)混合物料中對苯二甲酸和鄰苯二甲酸酐總物質的量與1,3-丙二醇物質的量比為1：1.2–2.0。
4.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)混合物料中鈦酸四丁酯的質量濃度為50–400ppm。
5.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中酯化預縮聚反應溫度為210–220℃。
6.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中將步驟(1)反應體系的真空度在1.0–2.0小時內提高至1-2mmHg，預縮聚反應溫度控制在210–220℃。
7.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中補加鈦酸四丁酯，所述補加的鈦酸四丁酯的質量為步驟(1)混合物料中鈦酸四丁酯質量的30-50％。
8.根據權利要求1所述的聚對苯二甲酸-1,3-丙二醇-co-聚鄰苯二甲酸-1,3-丙二醇共聚酯的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中縮聚反應溫度為250–260℃，縮聚反應2.5–3小時。
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