[發明專利]兩種離子型銥磷光配合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201710080350.7
• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106946944A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 常橋穩;李杰;晏彩先;劉偉平;陳家林;姜婧;葉青松;余娟
• 申請（專利權）人: 昆明貴金屬研究所
• 主分類號: C07F15/00
• 分類號: C07F15/00;C09K11/06
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司53115
• 代理人: 賽曉剛

1.兩種離子型銥磷光配合物，其特征在于，所述離子型銥磷光配合物的結構式為：

2.根據權利要求1所述的銥磷光配合物，其特征在于，六氟磷酸{二[2-(3,5-二甲基苯基)喹啉](4,4'-二(3,5-二甲基苯基)-2,2'-聯吡啶)合銥}的結構如下，其最大發射波長為591nm，為橙紅色離子型銥磷光配合物，

3.根據權利要求1所述的銥磷光材料，其特征在于，六氟磷酸{二[2-(3,5-二甲基苯基)喹啉](4,4'-二(2,4-二氟苯基)-2,2'-聯吡啶)合銥}的結構如下，其最大發射波長為623nm，為紅色離子型銥磷光配合物，

4.權利要求1所述的兩種離子型銥磷光配合物的合成方法，其特征在于：首先在氮氣氣氛下，以2-(3,5-二甲基苯基)喹啉為主配體，在乙二醇單乙醚和水(3:1)的混合溶液中制備得銥二氯橋配合物；其次，以此二氯橋配合物為原料，在二氯甲烷和甲醇(2:1,v/v)的混合溶液中，分別以4,4'-二(3,5-二甲基苯基)-2,2'-聯吡啶、4,4'-二(2,4-二氟苯基)-2,2'-聯吡啶為N^N配體加熱回流反應，之后加入過量的六氟磷酸鉀，繼續攪拌約1小時后，過濾除去不溶物，

所得固體用二氯甲烷和正己烷的混合溶液重結晶，得到相應的離子型銥磷光配合物。

5.權利要求1所述的兩種離子型銥磷光配合物的合成方法，其特征在于所述制備方法包括以下具體步驟：

步驟(1)：2-(3,5-二甲基苯基)喹啉(dmqu)的合成，合成路線如下所示，

具體是：以2-氯喹啉、3,5-二甲基苯硼酸為起始原料，加入四(三苯基磷)鈀以及無水碳酸鈉，加熱回流反應得到2-(3,5-二甲基苯基)喹啉；

步驟(2)：4,4'-二(2,4-二氟苯基)-2,2'-聯吡啶(dfpbpy)的合成，合成路線如下所示，

具體是：在甲苯和水的混合溶液中，以4,4'-二溴-2,2'-聯吡啶、2,4-二氟苯硼酸為原料，在四(三苯基磷)鈀催化下，加熱回流反應得到4,4'-二(2,4-二氟苯基)-2,2'-聯吡啶；

步驟(3)：二氯橋配合物的合成，合成路線如下所示，

具體是：氮氣保護下，將2-(3,5-二甲基苯基)喹啉溶于乙二醇單乙醚和去離子水的混合液中(體積比為3:1)，加入三氯化銥水合物加熱回流反應得二氯橋配合物；

步驟(4)：[Ir(dmqu)₂(dmpbpy)]⁺PF₆^-的合成，合成路線如下所示，

具體是：氮氣保護下，將上述二氯橋配合物溶于二氯甲烷和甲醇(2:1,v/v)的混合溶液中，加入N^N配體dmpbpy加熱回流反應得到所述的離子型銥磷光配合物，

步驟(5)：[Ir(dmqu)₂(dfpbpy)]⁺PF₆^-的合成，合成路線如下所示，

具體是：氮氣保護下，將上述二氯橋配合物溶于二氯甲烷和甲醇(2:1,v/v)的混合溶液中，加入N^N配體dfpbpy加熱回流反應得到所述的離子型銥磷光配合物。