[發明專利]一種交聯型無醛固色劑乳液及其制備方法

有效

• 申請號: 201710080241.5
• 申請日: 2017-02-15
• 公開（公告）號: CN106811998B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發明（設計）人: 彭程;劉培寶;劉洪樓
• 申請（專利權）人: 山東聚發生物科技有限公司
• 主分類號: D06P5/08
• 分類號: D06P5/08;C08F226/02;C08F2/30
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

本發明提供一種交聯型無醛固色劑乳液及其制備方法，所述無醛固色劑乳液包括二甲基二烯丙基氯化銨單體、二烯丙基胺鹽酸鹽單體、螯合劑、有機烷烴類溶劑、乳液穩定劑、乳化劑、油溶性熱引發劑和活性激活劑等組分，通過反相乳液聚合工藝制成，制備過程中通過添加有機烷烴類溶劑，使單體通過乳化作用分散成細小的珠狀顆粒進行聚合，聚合熱通過有機溶劑不斷傳遞出來，從而使反應過程中升溫溫和平緩，容易控制，產品分子量較溶液本體聚合有明顯的提高，產品色澤較溶液本體聚合較淺。反相乳液聚合后的產品粘度較低，一般不超過1000cp，使得電機負荷很小，耗電量大大降低。

技術領域

本發明涉及織物助劑技術領域，尤其涉及交聯型無醛固色劑，具體涉及一種二甲基二烯丙基氯化銨與二烯丙基胺鹽酸鹽共聚物交聯固色劑乳液及其制備方法。

背景技術

固色劑是一種提高染料在織物上顏色耐濕處理牢度所用的助劑，是印染行業中不可缺少的重要助劑之一。長期以來，人們一直沿用雙氰胺與甲醛縮合的樹脂固色劑進行紡織品固色處理，隨著環保意識的不斷增強，染色助劑不斷向綠色環保，高效節能的方向發展，無醛或低醛的固色劑成為開發應用的主要方向。

聚二甲基二烯丙基氯化銨固色劑是一類較為理想的無醛固色劑，目前，國內外生產二甲基二烯丙基氯化銨與二烯丙基胺鹽酸鹽共聚物交聯型無醛固色劑主要采用本體聚合工藝，由于引發劑滴加過程產生的大量的熱不易及時傳遞出來，導致溫度升高過快，分子量過低，產品顏色過深；并且，溶液本體聚合后產品的粘度逐漸增大，一般能達到500000cp，容易使攪拌槳電機負荷過大，耗電量過大，甚至出現燒壞電機的情況。

發明內容

本發明針對現有技術的不足，提供一種交聯型無醛固色劑乳液的制備方法及其制得的乳液，其制得的乳液高濃度、穩定性好、分子量高，解決背景技術中交聯型無醛固色劑的分子量過低，產品顏色過深的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種交聯型無醛固色劑乳液的制備方法，所述方法包括如下步驟：

S101：將質量份數為300-500份的有機烷烴類溶劑、15-30份的乳液穩定劑、10-20份的乳化劑和0.1-0.5份的油溶性熱引發劑混合并攪拌均勻，獲得混合物A；

S102：將質量份數為200-400份的二甲基二烯丙基氯化銨單體、100-300份的二烯丙基胺鹽酸鹽單體、0.1-1份的螯合劑和200-400份的去離子水混合均勻，獲得混合物B；

S103：將所述混合物A和混合物B混合并乳化均質，然后降溫至0-10℃，通入氮氣1-2h；

S104：向所述步驟S103得到的產物中逐滴加入引發劑，至反應溫度升高至恒定，保溫30min-1h；優選的，將所述步驟S103得到的產物加入反應釜內，然后向反應釜中逐滴加入引發劑，至反應溫度升高至恒定，保溫30min-1h；

S105：將所述步驟S104得到的產物升溫至70-100℃，減壓蒸餾2-3h；

S106：向所述步驟S105得到的產物中加入質量份數為10-20份的活性激活劑，得到交聯型無醛固色劑乳液產品。

本發明實施例提供的制備方法中，采用反相乳液聚合工藝進行，通過添加有機烷烴類溶劑，使單體通過乳化作用分散成細小的珠狀顆粒進行聚合，聚合熱通過有機溶劑不斷傳遞出來，從而使反應過程中升溫溫和平緩，容易控制，產品分子量較溶液本體聚合有明顯的提高，產品色澤較溶液本體聚合較淺。反相乳液聚合后的產品粘度較低，一般不超過1000cp，使得電機負荷很小，耗電量大大降低。

優選的，所述步驟S103中，乳化均質采用高速剪切乳化機，乳化速度為8000-10000r/min，所述降溫采用冷凍鹽水進行降溫，通入的氮氣為工業氮氣，氮氣濃度大于等于99.99%。