[發(fā)明專利]一種交聯(lián)型無醛固色劑乳液及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710080241.5
• 申請(qǐng)日: 2017-02-15
• 公開（公告）號(hào): CN106811998B
• 公開（公告）日: 2019-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭程;劉培寶;劉洪樓
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東聚發(fā)生物科技有限公司
• 主分類號(hào): D06P5/08
• 分類號(hào): D06P5/08;C08F226/02;C08F2/30
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 李茜

1.一種交聯(lián)型無醛固色劑乳液的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

S101：將質(zhì)量份數(shù)為300-500份的有機(jī)烷烴類溶劑、15-30份的乳液穩(wěn)定劑、10-20份的乳化劑和0.1-0.5份的油溶性熱引發(fā)劑混合并攪拌均勻，獲得混合物A；

S102：將質(zhì)量份數(shù)為200-400份的二甲基二烯丙基氯化銨單體、100-300份的二烯丙基胺鹽酸鹽單體、0.1-1份的螯合劑和200-400份的去離子水混合均勻，獲得混合物B；

S103：將所述混合物A和混合物B混合并乳化均質(zhì)，然后降溫至0-10℃，通入氮?dú)?-2h；

S104：向所述步驟S103得到的產(chǎn)物逐滴加入引發(fā)劑，至反應(yīng)溫度升高至恒定，保溫30min-1h；

S105：將所述步驟S104得到的產(chǎn)物升溫至70-100℃，減壓蒸餾2-3h；

S106：向所述步驟S105得到的產(chǎn)物中加入質(zhì)量份數(shù)為10-20份的活性激活劑，得到交聯(lián)型無醛固色劑乳液產(chǎn)品；

所述步驟S101中，所述有機(jī)烷烴類溶劑為汽油、煤油、柴油、白油和加氫石腦油的一種；

所述乳液穩(wěn)定劑為丙烯酸與甲基丙烯酸甲酯共聚物、丙烯酸與甲基丙烯酸丁酯共聚物、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與甲基丙烯酸甲酯共聚物、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與甲基丙烯酸丁酯共聚物和油溶性氟碳表面活性劑中的至少一種；

所述乳化劑為非離子表面活性劑，為失水山梨醇單月桂酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚、高碳脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、脂肪酸甲酯乙氧基化物、聚丙二醇的環(huán)氧乙烷加成物、失水山梨醇酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、蔗糖酯、烷基醇酰胺型和非離子氟碳表面活性劑中的至少一種；

所述油溶性熱引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈和過氧化苯甲酰中的至少一種；

所述步驟S102中，所述螯合劑為乙二胺四乙酸、氮川三乙酸、N-β-羥基乙基乙二胺三乙酸和二乙基三胺五乙酸中的至少一種；

所述步驟S106中，所述活性激活劑為聚氧乙烯山梨醇酐單油酸酯、辛基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚和聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚中的至少一種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種交聯(lián)型無醛固色劑乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟S103中，乳化均質(zhì)采用高速剪切乳化機(jī)，乳化速度為8000-10000r/min，所述降溫采用冷凍鹽水進(jìn)行降溫，通入的氮?dú)鉃楣I(yè)氮?dú)猓獨(dú)鉂舛却笥诘扔?9.99%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種交聯(lián)型無醛固色劑乳液的制備方法，其特征在于，所述步驟S104中，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀、過硫酸鈉和過硫酸銨中的至少一種，所述引發(fā)劑采用滴加泵逐滴加入，滴加過程中控制升溫速度為1-2℃/min。

4.一種交聯(lián)型無醛固色劑乳液，其特征在于，采用權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的方法制得。