[發明專利]一種改進的德拉沙星的精制方法有效
| 申請號： | 201710079808.7 | 申請日： | 2017-02-15 |
| 公開（公告）號： | CN106831723B | 公開（公告）日： | 2020-07-28 |
| 發明（設計）人： | 王秀娟;趙緒亮 | 申請（專利權）人： | 魯南制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/14 | 分類號： | C07D401/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 276005 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 改進 德拉沙星 精制 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種德拉沙星精制方法，其特征在于，它包括如下步驟：步驟1，將德拉沙星、有機胺在溶劑中于一定溫度進行成鹽反應，后經降溫析晶、過濾得到德拉沙星胺鹽；步驟2，德拉沙星胺鹽在溶劑中溶解，滴加稀酸使胺解離并經析晶、過濾、干燥得到德拉沙星；
其中步驟1成鹽反應，所述有機胺為甲胺、乙胺、三乙胺、丙胺、環丙胺、乙醇胺、異丙醇胺；步驟1成鹽反應，所述反應溶劑為純化水、丙酮、甲醇、乙醇、異丙醇的一種或幾種的混合溶劑；步驟1成鹽反應，所述反應溫度為40～50℃，反應時間1～2h；步驟1成鹽反應，所述析晶溫度為0～10℃；
步驟2解離反應，所述反應溶劑為純化水與異丙醇的混合溶劑；步驟2解離反應，所述溶解溫度為20～30℃；步驟2解離反應，所述的酸為3%的醋酸；步驟2解離反應，所述析晶的溫度為0～10℃，析晶的時間為4～5h。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1成鹽反應，有機胺為三乙胺。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1成鹽反應，反應溶劑為純化水。
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟1成鹽反應，析晶的時間為5～20h。
5.根據權利要求4所述方法，其特征在于，步驟1成鹽反應，析晶的時間為12～13h。
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