[發(fā)明專利]一種采用泡沫浸漬?高溫?zé)Y(jié)制備多孔碳化鈦陶瓷的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710079665.X
• 申請日: 2017-02-15
• 公開（公告）號: CN106830980A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬婭娜;陳文;鮑崇高;李國平;陳子晗
• 申請（專利權(quán)）人: 萊蕪市南洋多孔材料有限公司
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/56
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司50219
• 代理人: 劉立春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于多孔碳化鈦陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用泡沫浸漬-高溫?zé)Y(jié)制備多孔碳化鈦陶瓷的方法。

背景技術(shù)

多孔陶瓷具有多孔材料的孔隙率高、比重低、比表面積大、比強度高、滲透性好、吸附性好等優(yōu)點，同時又具有陶瓷材料的硬度高、耐磨損、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)勢。因此可用作催化劑載體、過濾裝置、生物反應(yīng)器、熱交換器、氣體傳感器、氣體分離器、熱絕緣體、電容器、吸收劑、模具和外科植入物等，在環(huán)境保護(hù)、能源化工、航空航天及生物醫(yī)學(xué)材料領(lǐng)域應(yīng)用廣泛；碳化鈦具有高硬度、高熔點、耐磨損以及導(dǎo)電性等基本特征。因此多孔碳化鈦陶瓷兼具了二者的特點，已經(jīng)被應(yīng)用于凈化水質(zhì)、催化劑載體或生物反應(yīng)器、制備陶瓷-金屬復(fù)合材料等方面。同時，碳化鈦陶瓷在整形外科上的應(yīng)用可以促進(jìn)人體的骨整合，表明多孔碳化鈦陶瓷具有良好的生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用前景。

但是到目前為止，國內(nèi)外關(guān)于多孔碳化鈦陶瓷的研究方法還相對較少，而現(xiàn)有辦法中也存在諸多問題。模板法需要碳化模板，再進(jìn)行浸滲反應(yīng)，過程復(fù)雜；自蔓延高溫合成法過程不易控制；聚氨酯泡沫浸漬法加入了貴金屬鉬，或易氧化的金屬鈦。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種采用泡沫浸漬-高溫?zé)Y(jié)制備多孔碳化鈦陶瓷的方法，該方法工藝簡單，同時，由該方法制備的多孔碳化鈦陶瓷具有三維立體網(wǎng)狀骨架結(jié)構(gòu)，組織形態(tài)良好。

為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種采用泡沫浸漬-高溫?zé)Y(jié)制備多孔碳化鈦陶瓷的方法，包括以下步驟：

步驟一，聚氨酯泡沫的腐蝕處理：將聚氨酯泡沫浸泡在氫氧化鈉水溶液中進(jìn)行腐蝕，一段時間后，取出聚氨酯泡沫用蒸餾水清洗，然后進(jìn)行烘干、備用；

步驟二，混合溶液的配置及攪拌：以聚乙烯醇水溶液為溶劑，TiC-Ni-C粉末為溶質(zhì)配制混合溶液，TiC-Ni-C粉末包括碳化鈦粉末、鎳粉和石墨粉，且質(zhì)量含量分別為(49％～89％)、(10％～50％)和1％，將配制好的混合溶液用恒溫水浴磁力攪拌機攪拌；

步驟三，真空浸漬及干燥：將所述步驟一腐蝕處理過后的聚氨酯泡沫浸入步驟二得到的混合溶液中，然后放入真空設(shè)備中，在真空條件下浸漬30min，然后將經(jīng)過真空浸漬處理的聚氨酯泡沫進(jìn)行干燥；

步驟四，燒結(jié)：將所述步驟三得到的聚氨酯泡沫在真空環(huán)境下燒結(jié)，在燒結(jié)過程中，控制煅燒設(shè)備的控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備以每分鐘5℃±0.1℃的升溫速率升溫至400℃±20℃，然后調(diào)節(jié)煅燒設(shè)備控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備以每分鐘1℃～2℃的速率升溫至800℃±20℃，調(diào)節(jié)煅燒設(shè)備控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備在800℃±10℃下保溫1h～2h，去除聚氨酯泡沫；接著，調(diào)節(jié)煅燒設(shè)備控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備以每分鐘5℃±0.1℃的升溫速率升溫至900℃±5℃，調(diào)節(jié)煅燒設(shè)備控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備在900℃±5℃保溫為0.5h～1h；再調(diào)節(jié)煅燒設(shè)備控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備以每分鐘5℃±0.1℃的升溫速率升溫至1200℃±10℃，調(diào)節(jié)煅燒設(shè)備控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備在1200℃±10℃保溫0.5h～1h；然后調(diào)節(jié)煅燒設(shè)備控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備升溫到1450℃～1600℃，并在1450℃～1600℃燒結(jié)溫度下保溫0.5h～3h；燒結(jié)完畢后，對煅燒設(shè)備進(jìn)行降溫，降溫過程中，控制煅燒設(shè)備的控制開關(guān)，使煅燒設(shè)備在1200℃±10℃、900℃±5℃和400℃±20℃分別保溫0.5h～1h，然后，關(guān)閉煅燒設(shè)備加熱開關(guān)，爐冷至室溫得到多孔碳化鈦陶瓷。

進(jìn)一步限定，所述聚氨酯泡沫孔徑為1mm～8mm，這樣的設(shè)計，可以得到孔隙率較好的多孔碳化鈦陶瓷，且對TiC-Ni-C粉末的吸附性較好。

進(jìn)一步限定，所述步驟一中氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15％，這樣的設(shè)計，對聚氨酯泡沫的腐蝕效果較好。

進(jìn)一步限定，所述步驟一中聚氨酯泡沫在氫氧化鈉水溶液中浸泡的時間為0.5h～2h，浸泡溫度為60℃，這樣的設(shè)計，可以對聚氨酯泡沫的腐蝕更加徹底。

進(jìn)一步限定，所述步驟二中聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％，這樣的設(shè)計，可以使TiC-Ni-C粉末在聚乙烯醇水溶液中混合更加均勻。

進(jìn)一步限定，所述步驟二中混合液中TiC-Ni-C粉末的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％～60％，這樣的設(shè)計，可以有足夠多的TiC-Ni-C粉末被吸附，并且混合液中TiC-Ni-C粉末的沉降速度較慢。

進(jìn)一步限定，所述步驟二中用恒溫水浴磁力攪拌機的攪拌時間為2h～4h，這樣的設(shè)計，這樣的設(shè)計，可以使TiC-Ni-C粉末的在聚乙烯醇水溶液中混合更加均勻。