[發明專利]一種酸敏性亞磷酸酯的生產工藝

有效

• 申請號: 201710078832.9
• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106831857B
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 韓明序;韓忠山;楊松慧
• 申請（專利權）人: 青島長榮化工科技有限公司
• 主分類號: C07F9/142
• 分類號: C07F9/142
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司 37241
• 代理人: 郝團代

1.一種酸敏性亞磷酸酯的生產工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)合成：在反應器中，加入醇的叔胺溶液，用冰鹽浴冷卻反應器，控制攪拌轉速為60-120r/min，開始滴加三氯化磷，控制滴加速度，使反應溫度維持在5～40℃，原料摩爾配比為叔胺:醇:三氯化磷＝6～30:3～3.3:1，滴料時間0.5～3h，滴料完畢繼續攪拌0.5～1h；

(2)堿洗：控制攪拌轉速為60～120r/min、溫度5～40℃，將稀堿加入步驟(1)合成的粗品中，原料摩爾配比為稀堿:三氯化磷＝3～3.15:1，攪拌1～10min，靜置1～15min，分出水相，保留油相；

(3)干燥：在步驟(2)的油相中，加入濃堿萃取脫水，濃堿與油相的體積比為0.01～1︰1，攪拌1～10min，靜置1～15min，分層，油相再用固體堿吸附脫水，二者體積質量比mL/g為1～30︰1，靜置0.5～5h，固液分離，收集油相；

(4)蒸餾：將步驟(3)收集的油相進行蒸餾分離，得到亞磷酸酯產品，回收的叔胺直接套用；

所述步驟(2)中的稀堿為濃度10％～20％氫氧化鈉，步驟(3)中的濃堿為濃度為40％～70％氫氧化鈉，步驟(3)中的固體堿為固體氫氧化鈉；

所述步驟(4)中的亞磷酸酯為亞磷酸三甲酯或亞磷酸三乙酯。

2.根據權利要求1所述一種酸敏性亞磷酸酯的生產工藝，其特征在于，所述步驟(1)中醇的叔胺溶液，其中，醇為甲醇或乙醇，叔胺分子中碳原子數為6～30。

3.根據權利要求1所述一種酸敏性亞磷酸酯的生產工藝，其特征在于，所述步驟(1)中的反應器設有恒壓滴液漏斗、攪拌器、溫度計和回流冷凝器。

4.根據權利要求1所述一種酸敏性亞磷酸酯的生產工藝，其特征在于，所述步驟(1)中原料摩爾配比為叔胺:醇:三氯化磷＝18～22:3～3.15:1。

5.根據權利要求1所述一種酸敏性亞磷酸酯的生產工藝，其特征在于，所述步驟(2)中堿洗溫度為20～30℃，攪拌時間為5～8min，靜置8～12min。

6.根據權利要求1所述一種酸敏性亞磷酸酯的生產工藝，其特征在于，所述步驟(3)中濃堿與油相的體積比為0.06～0.1︰1，攪拌5～8min，靜置8～12min，油相與固體堿的體積質量比mL/g為24～28︰1，靜置2～4h。

7.根據權利要求1所述一種酸敏性亞磷酸酯的生產工藝，其特征在于，所述步驟(3)中萃取脫水分層后，回收濃堿用于配制步驟(2)使用的稀堿，油相吸附脫水固液分離后，回收固體堿用于配制步驟(3)萃取脫水用的濃堿。