[發明專利]一種高純度溴代三甲基苯基氫化茚合成方法

有效

• 申請號: 201710077609.2
• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106883093B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 吳多坤;張國強
• 申請（專利權）人: 山東潤科化工股份有限公司
• 主分類號: C07C17/14
• 分類號: C07C17/14;C07C17/38;C07C17/395;C07C17/383;C07C17/42;C07C22/04
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

1.一種溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、將1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿用有機溶劑溶解，加入到含有催化劑的氯化溴溶液中進行保溫反應，得到溴代三甲基苯基氫化茚粗品，催化劑為混合催化劑和甲基溴化抑制劑的混合物；其中，催化劑為混合催化劑和甲基溴化抑制劑的混合物，混合催化劑用量為1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿1wt％-10wt％，甲基溴化抑制劑用量為1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿的0.1wt％-1wt％；

其中，混合催化劑為四氯化鈦、四氯化錫、碘、三氯化鋁、三氯化銻的混合物，質量比為4:4:1:3:2；

甲基溴化抑制劑為四丁基溴化銨、四乙基溴化銨、芐基三乙基氯化銨的一種或者幾種；

S2、保溫結束后加入堿性物質中和過量的溴，在過氧化物和堿金屬化合物的作用下除去雜質得產品；

S3、加入熱穩定劑，在水和乳化劑的作用下蒸餾得到溴代三甲基苯基氫化茚純品。

2.如權利要求1所述的一種溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，其特征在于：步驟S1中，加入時溫度為-10℃-5℃，保溫反應的溫度為25-45℃。

3.如權利要求2所述的一種溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，其特征在于：步驟S1中，溶解1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿和制備氯化溴溶液所用的有機溶劑均為二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、甲苯的一種或者幾種，其中，溶解1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿的有機溶劑與1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿質量比為1:1-10，溶解氯化溴的有機溶劑與氯化溴的質量比為1-10：1。

4.如權利要求1所述的一種溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，其特征在于：步驟S2中，堿性物質為硫代硫酸鈉、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、亞硫酸鈉、水合肼、氨水的一種或者幾種；過氧化物為雙氧水。

5.如權利要求4所述的一種溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，其特征在于：步驟S2中，堿金屬化合物為甲醇鈉，甲醇鈉的用量為1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿的1wt％-5wt％。

6.如權利要求1所述的一種溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，其特征在于：步驟S3中，熱穩定劑為馬來酸二丁基錫、二鹽基硬脂酸鉛的混合物，馬來酸二丁基錫、二鹽基硬脂酸鉛的重量比為1:1。

7.如權利要求6所述的一種溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，其特征在于：步驟S3中，熱穩定劑的用量為1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿的0.5wt％-2wt％。

8.如權利要求7所述的一種溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，其特征在于：步驟S3中，乳化劑為脂肪醇醚磷酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚、OP-10、酚醚磷酸酯的一種或者幾種的2wt％-5wt％的水溶液。