[發明專利]一種高純度溴代三甲基苯基氫化茚合成方法

有效

• 申請號: 201710077609.2
• 申請日: 2017-02-14
• 公開（公告）號: CN106883093B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 吳多坤;張國強
• 申請（專利權）人: 山東潤科化工股份有限公司
• 主分類號: C07C17/14
• 分類號: C07C17/14;C07C17/38;C07C17/395;C07C17/383;C07C17/42;C07C22/04
• 代理公司: 北京君泊知識產權代理有限公司 11496
• 代理人: 王程遠

一種高純度溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，包括如下步驟：S1、將1,3,3?三甲基?1?苯基茚滿用有機溶劑溶解，加入到含有催化劑的氯化溴溶液中進行保溫反應，得到溴代三甲基苯基氫化茚粗品；S2、保溫結束后加入堿性物質中和過量的溴，在過氧化物和堿金屬化合物的作用下除去雜質得產品；S3、加入熱穩定劑，在水和乳化劑的作用下蒸餾得到溴代三甲基苯基氫化茚純品。本發明以1,3,3?三甲基?1?苯基茚滿與氯化溴進行溴化反應，提高了溴素的利用率，采用復合催化劑和反應控制劑，反應收率最高可達95％以上，成本低、產品質量高、反應條件溫和、易于控制，產品純度高，熱穩定性好。

技術領域

本發明涉及阻燃劑技術領域，尤其涉及一種高純度溴代三甲基苯基氫化茚合成方法。

背景技術

溴代三甲基苯基氫化茚是一種使用范圍廣泛的廣譜添加型阻燃劑，其溴含量高，熱穩定性好，抗紫外線性能佳，較其他溴系阻燃劑的滲出性低；特別適用于生產電腦、傳真機、電話機、復印機、家電等的高檔材料的阻燃。溴代三甲基苯基氫化茚熱裂解或燃燒時不產生有毒的多溴代二苯并二惡烷(PBDO)及多溴代二苯并呋喃(PBDF)，用它阻燃的材料完全符合歐洲關于二惡英條例的要求，對環境不造成危害，是十溴二苯醚的優良替代品。溴代三甲基苯基氫化茚無任何毒性，也不會對生物產生任何致畸性，對水生物如魚等無副作用，可以說符合環保的要求。其在使用的體系中相當穩定，用它阻燃的熱塑性塑料可以循環使用，并且對阻燃材料性能的不利影響較傳統阻燃劑十溴二苯醚小，且耐光性能好，滲出性低。溴代三甲基苯基氫化茚一種新型多功能添加型阻燃劑，熱穩定性優于大多數溴系阻燃劑，可完全替代十溴二苯醚的阻燃使用。同時本產品含溴量高，在應用過程中可以替代三氧化二銻的添加，減少使用企業的生產成本，并且給予該產品的熱穩定性，在使用本產品阻燃高聚物時，預期加工溫度可達300℃以上，可作為阻燃劑用于大多數工程塑料。

但是，目前方法合成的溴代三甲基苯基氫化茚存在以下缺陷：溴化過程中影響產品熱穩定的因素較多，難以抑制，容易出現副產物，產品純度、分散性較差，熱穩定性不夠高。

因此，開發一種新高純度溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，不但具有迫切的研究價值，也具有良好的經濟效益和工業應用潛力，這正是本發明得以完成的動力所在和基礎。

發明內容

為了克服上述所指出的現有技術的缺陷，本發明人對此進行了深入研究，在付出了大量創造性勞動后，從而完成了本發明。

具體而言，本發明所要解決的技術問題是：提供一種高純度溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，以提高產物的純度和熱穩定性。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種高純度溴代三甲基苯基氫化茚合成方法，包括如下步驟：

S1、將1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿用有機溶劑溶解，加入到含有催化劑的氯化溴溶液中進行保溫反應，得到溴代三甲基苯基氫化茚粗品；

S2、保溫結束后加入堿性物質中和過量的溴，在過氧化物和堿金屬化合物的作用下除去雜質得產品；

S3、加入熱穩定劑，在水和乳化劑的作用下蒸餾得到溴代三甲基苯基氫化茚純品。

本發明中，作為一種優選的技術方案，步驟S1中，氯化溴與1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿的摩爾比為8-10:1。

本發明中，作為一種優選的技術方案，步驟S1中，加入時溫度為-10℃-5℃，保溫反應的溫度為25-45℃。

本發明中，作為一種優選的技術方案，步驟S1中，溶解1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿和制備氯化溴溶液所用的有機溶劑均為二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、甲苯的一種或者幾種，其中，溶解1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿的有機溶劑與1,3,3-三甲基-1-苯基茚滿質量比為1:1-10，溶解氯化溴的有機溶劑與氯化溴的質量比為1-10：1。