[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸和2;4-二氯苯氧乙酸酯組合物的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710076676.2
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN108419800A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;張全;趙廣理;陳桂元
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: A01N39/04
• 分類號: A01N39/04;A01P13/00;A01P21/00;C07C51/09;C07C59/70
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A)將鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽進行反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

B)將上述步驟得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯經過定向水解后，得到2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的組合物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代乙酸酯包括鹵代氯乙酸酯、鹵代溴乙酸酯和鹵代碘乙酸酯中的一種或多種；

所述2,4-二氯酚鹽包括2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4-二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或多種；

所述鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽的摩爾比為(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中，所述反應的溫度為70～200℃；

所述反應的時間為1～7h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述定向水解的溫度為30～180℃；

所述定向水解的時間為1～10h；

所述2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的組合物中，所述2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的摩爾比為(0.8～0.99)：(0.01～0.2)。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)具體為：

在催化劑的作用下，將上述步驟得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯經過定向水解后，得到2,4-二氯苯氧乙酸和醇。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑包括聚醚、冠醚、季銨鹽、叔胺、季膦鹽、吡啶、鈦酸酯、無機酸和有機酸中的一種或多種；

所述催化劑的質量占所述2,4-二氯苯氧乙酸酯質量的百分比為0.05％～0.8％。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代乙酸酯由以下步驟制備：

將醇和鹵代乙酸進行酯化反應，得到鹵代乙酸酯；所述醇為C原子數大于等于2的醇；

所述2,4-二氯酚鹽由以下步驟制備：

將2,4-二氯酚與堿反應后，得到2,4-二氯酚鹽。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇為C2～C20的一元醇和/或多元醇；所述醇和鹵代乙酸的摩爾比為(1～1.5):1；

所述酯化反應的溫度為50～200℃；所述酯化反應的時間為1～10h；

所述2,4-二氯酚和堿的摩爾比為1：(1～1.5)；

所述2,4-二氯酚與堿反應的溫度為50～80℃；所述2,4-二氯酚與堿反應的時間為0.5～1h。

9.一種2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物，其特征在于，包括2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯；

所述2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的摩爾比為(0.8～0.99)：(0.01～0.2)。

10.權利要求1～8任意一項所制備的2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物或權利要求9所述的2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物在除草劑或植物生長調節劑方面的應用。