[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸和2;4-二氯苯氧乙酸酯組合物的制備方法及應用

在審

• 申請號: 201710076676.2
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN108419800A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;張全;趙廣理;陳桂元
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: A01N39/04
• 分類號: A01N39/04;A01P13/00;A01P21/00;C07C51/09;C07C59/70
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種2,4?二氯苯氧乙酸和2,4?二氯苯氧乙酸酯組合物的制備方法，包括以下步驟，首先將鹵代乙酸酯與2,4?二氯酚鹽進行反應，得到2,4?二氯苯氧乙酸酯；然后將上述步驟得到的2,4?二氯苯氧乙酸酯經過定向水解后，得到2,4?二氯苯氧乙酸和2,4?二氯苯氧乙酸酯的組合物。本發明調整工藝路線，從基礎上進行創造性改進，采用鹵代乙酸酯與2,4?二氯酚鹽反應，制備2,4?二氯苯氧乙酸酯，而且采用定向水解，可以得到2,4?二氯苯氧乙酸和2,4?二氯苯氧乙酸酯組合物。本發明提供的2,4?二氯苯氧乙酸和2,4?二氯苯氧乙酸酯組合物，產品品質優良，穩定性高，藥效好。

技術領域

本發明屬于苯氧羧酸酯類合成技術領域，尤其涉及一種2,4-二氯苯氧乙酸 和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物的制備方法及應用。

背景技術

2,4-二氯苯氧乙酸，又名2,4-D、(2,4-二氯苯氧基)乙酸或2,4-D酸等， 分子式為C₈H₆Cl₂O₃，熔點為140.5℃，沸點為160℃，白色菱形結晶，能溶 于醇、醚或酮等大多數有機溶劑，幾乎不溶于水。

2,4-二氯苯氧乙酸類化合物是一類非常重要的化合物，是世界上使用歷史 最長的有機合成除草劑品種，現在仍在廣泛使用，其在農業上主要用于作為 除草劑或植物生長劑使用，在分析領域，用于有機微量分析測定碳和氫的標 準等。

作為除草劑，2,4-二氯苯氧乙酸在500ppm以上高濃度時用于莖葉處理， 可在麥、稻、玉米、甘蔗等作物田中防除藜、莧等闊葉雜草，可從根、莖、 葉進入植物體內，降解緩慢，故可積累一定濃度，從而干擾植物體內激素平 衡，破壞核酸與蛋白質代謝，促進或抑制某些器官生長，使雜草莖葉扭曲、 莖基變粗、腫裂等；與阿特拉津、撲草凈等除草劑混用，或與硫酸銨等酸性 肥料混用，可以增加殺草效果，但對人畜安全。

作為植物生長調節劑，2,4-二氯苯氧乙酸是具有代表性的合成植物生長調 節劑(auxin)，在普通的植物生長調節劑定量法中顯示有高的活性。以2,4-二 氯苯氧乙酸為中心的許多合成植物生長調節劑應用于農業有了迅速的發展， 被大規模的用于防止果實早期脫落劑等。

正因為如此，2,4-二氯苯氧乙酸具有較大的市場需求，但是其制備過程一 直存在諸多缺陷，現有技術公開的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用 Williamson縮合法，生產工藝具體可分為先縮合后氯代和先氯代后縮合兩種。 但是兩種工藝均為酚鹽與氯乙酸鹽反應，不僅存在反應不徹底，產品品質差， 而且用于制劑產品通常會出現不穩定的情況，嚴重的影響了2,4-二氯苯氧乙酸 的生產和應用。

因此，如何找到一種更加適宜的制備方法，不僅得到的產品品質高，而 且藥效好，一直是諸多一線研發人員和技術型廠商廣為關注的焦點。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種2,4-二氯苯氧乙酸和 2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物的制備方法及應用，本發明提供的制備過程工藝簡 單，條件溫和，產品品質較高，適合大規模工業化生產，而且能夠得到2,4- 二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物，在農業應用中效果更好。

本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯組合物的制 備方法，包括以下步驟：

A)將鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽進行反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

B)將上述步驟得到的2,4-二氯苯氧乙酸酯經過定向水解后，得到2,4-二 氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸酯的組合物。

優選的，所述鹵代乙酸酯包括鹵代氯乙酸酯、鹵代溴乙酸酯和鹵代碘乙 酸酯中的一種或多種；

所述2,4-二氯酚鹽包括2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4- 二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或多種；