[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制備方法及其生產系統

在審

• 申請號: 201710076667.3
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN108424368A
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;李遵亮;趙廣理;陳桂元
• 申請（專利權）人: 山東潤博生物科技有限公司
• 主分類號: C07C67/31
• 分類號: C07C67/31;C07C69/712;A01N25/04;A01N39/04;A01P13/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種2,4?二氯苯氧乙酸酯乳油的制備方法及其生產系統，該方法包括：A)醇和鹵代乙酸通過3～5級溢流脫水的酯化反應，得到鹵代乙酸酯；B)所述鹵代乙酸酯與2,4?二氯酚鹽混合后，通過3～5級連續縮合反應，經分層，得到2,4?二氯苯氧乙酸酯；C)將所述2,4?二氯苯氧乙酸酯與溶劑和乳化劑混合，得到2,4?二氯苯氧乙酸乳油。本發明生產系統主要包括：多級酯化裝置、多級縮合裝置、分層裝置和乳油配制裝置。本發明使用特定的連續化方法制備得到2,4?二氯苯氧乙酸酯乳油，提高了反應產能，操作簡單，并且具有產品收率高，產品穩定，廢氣粉塵有效控制，以及乳油產品替代粉劑藥效好等優勢。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，尤其是涉及一種2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制備方法及其生產系統。

背景技術

2,4-二氯苯氧乙酸類化合物是一類非常重要的化合物，是世界上使用歷史最長的有機合成除草劑品種，現在仍在廣泛使用。其中，2,4-二氯苯氧乙酸酯簡稱2,4-D酯或2,4-d酯；將其制備呈乳油，作為除草劑的主要劑型被應用在全球范圍內。

現有技術公開的2,4-二氯苯氧乙酸酯類乳油的制備方法主要是：2,4-二氯苯氧乙酸合成2,4-二氯苯氧酸酯，再加入助劑、溶劑配制成乳油。其中，合成2,4-二氯苯氧乙酸酯和配制乳油都是間歇反應，存在產能低，產品收率低，廢氣粉塵不易控制等問題。并且，所得到的乳油產品替代現有2,4-二氯粉劑，也存在容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中導致沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害的主要問題。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制備方法及其生產系統，本發明提供的制備方法制備得到2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油，產品穩定，收率高，且反應產能高，操作簡單，能有效控制廢氣粉塵，以及乳油產品的藥效好。

本發明提供了一種2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制備方法，包括如下步驟：

A)醇和鹵代乙酸通過3～5級溢流脫水的酯化反應，得到鹵代乙酸酯；

B)所述鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽混合后，通過3～5級連續縮合反應，經分層，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

C)將所述2,4-二氯苯氧乙酸酯與溶劑和乳化劑混合，得到2,4-二氯苯氧乙酸乳油。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽由如下方法制備：2,4-二氯酚與堿反應，得到2,4-二氯酚鹽。

優選地，所述步驟B)中反應在相轉移催化劑存在的條件下進行。

優選地，所述鹵代乙酸酯選自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一種或幾種。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4-二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或幾種。

優選地，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉或2,4-二氯酚鉀。

本發明還提供一種2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的生產系統，其包括：

一級酯化裝置，所述一級酯化裝置具有鹵代乙酸進口、醇進口和酯化產物出口；

與所述一級酯化裝置依次連接的2～4級酯化裝置；

與最后1級酯化裝置連通的一級縮合裝置，所述一級縮合裝置具有鹵代乙酸酯進口、2,4-二氯酚鹽進口和縮合產物出口；

與所述一級縮合裝置依次連接的2～4級縮合裝置；

進口與最后1級縮合裝置連通的分層裝置，所述分層裝置具有2,4-二氯苯氧乙酸酯出口；

進口與分層裝置2,4-二氯苯氧乙酸酯出口連通的乳油配制裝置。