[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制備方法及其生產系統在審
| 申請號： | 201710076667.3 | 申請日： | 2017-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN108424368A | 公開（公告）日： | 2018-08-21 |
| 發明（設計）人： | 孫國慶;侯永生;李遵亮;趙廣理;陳桂元 | 申請（專利權）人： | 山東潤博生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/31 | 分類號： | C07C67/31;C07C69/712;A01N25/04;A01N39/04;A01P13/00 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 趙青朵 |
| 地址： | 250101 山東省濟南市高新區綜合保*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氯苯氧乙酸 生產系統 酯乳油 制備 鹵代乙酸酯 乳化劑混合 多級酯化 二氯苯氧 廢氣粉塵 分層裝置 連續縮合 鹵代乙酸 配制裝置 乳油產品 縮合裝置 有效控制 酯化反應 粉劑 連續化 鹽混合 溶劑 產能 分層 氯酚 乳油 收率 酸乳 溢流 脫水 替代 | ||
1.一種2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的制備方法，包括如下步驟：
A)醇和鹵代乙酸通過3～5級溢流脫水的酯化反應，得到鹵代乙酸酯；
B)所述鹵代乙酸酯與2,4-二氯酚鹽混合后，通過3～5級連續縮合反應，經分層，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；
C)將所述2,4-二氯苯氧乙酸酯與溶劑和乳化劑混合，得到2,4-二氯苯氧乙酸乳油。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2,4-二氯酚鹽由如下方法制備：2,4-二氯酚與堿反應，得到2,4-二氯酚鹽。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中反應在相轉移催化劑存在的條件下進行。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鹵代乙酸酯選自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉、2,4-二氯酚鉀、2,4-二氯酚鈣、2,4-二氯酚鎂、2,4-二氯酚鋅和2,4-二氯酚鋁中的一種或幾種。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述2,4-二氯酚鹽選自2,4-二氯酚鈉或2,4-二氯酚鉀。
7.一種2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油的生產系統，其特征在于，包括：
一級酯化裝置，所述一級酯化裝置具有鹵代乙酸進口、醇進口和酯化產物出口；
與所述一級酯化裝置依次連接的2～4級酯化裝置；
與最后1級酯化裝置連通的一級縮合裝置，所述一級縮合裝置具有鹵代乙酸酯進口、2,4-二氯酚鹽進口和縮合產物出口；
與所述一級縮合裝置依次連接的2～4級縮合裝置；
進口與最后1級縮合裝置連通的分層裝置，所述分層裝置具有2,4-二氯苯氧乙酸酯出口；
進口與分層裝置2,4-二氯苯氧乙酸酯出口連通的乳油配制裝置。
8.根據權利要求7所述的生產系統，其特征在于，還包括：
出口與所述一級縮合裝置2,4-二氯酚鹽進口連接的中和裝置，所述中和裝置具有2,4-二氯酚進口與堿進口。
9.根據權利要求7所述的生產系統，其特征在于，所述一級縮合裝置還具有相轉移催化劑進口。
10.根據權利要求7所述的生產系統，其特征在于，還包括：
進口與乳油配制裝置連通的過濾裝置，所述過濾裝置具有2,4-二氯苯氧乙酸酯乳油成品出口。
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