[發明專利]銅催化10-烷硫基-9-氧雜-10-膦雜菲-10-氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 201710075387.0
• 申請日: 2017-02-13
• 公開（公告）號: CN106883269B
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 張興華;王敦蓋;潘安健;王紫豪;宋翔;張高奇;李亮
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

1.一種銅催化10-烷硫基-9-氧雜-10-膦雜菲-10-氧化物的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：將未取代或帶有取代基的烷基或環烷基磺酰氯和9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物置于反應器中，在催化劑和配體的作用下，在50～100℃下的溫度下反應1～10h，反應結束后濃縮、分離純化即得相應的10-烷硫基-9-氧雜-10-膦雜菲-10-氧化物；其中：催化劑為銅鹽，所述銅鹽為二水合氯化銅；配體為氨基酸或者2,2-聯吡啶，所述氨基酸為L-脯氨酸。

2.根據權利要求1所述的制備方法，所述取代基為鹵素；所述烷基碳原子數目在1～20之間，環烷基的碳原子數在3～20之間。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：烷基磺酰氯和9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物的摩爾比是1:3-1:7。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：有機溶劑為四氫呋喃；有機溶劑的用量如下：每摩爾烷基磺酰氯用1-6L有機溶劑。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：催化劑用量為烷基磺酰氯的物質的量的5％～20％；配體的用量為烷基磺酰氯的物質的量的10～40％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為50～70℃；反應時間為1～3h。