[發明專利]一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法

有效

• 申請號: 201710070731.7
• 申請日: 2017-02-09
• 公開（公告）號: CN106862114B
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發明（設計）人: 王占山;焦宏飛;鈕信尚;何宇;鮑剛華;馬彬;張錦龍;程鑫彬
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: B08B1/00
• 分類號: B08B1/00;B08B3/08;B08B3/12;B08B3/10
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 翁惠瑜

本發明涉及一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，將LBO晶體依次執行下述步驟：采用無水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面；采用弱堿性溶液對LBO晶體進行超聲波清洗，所述弱堿性溶液包括NH₄OH和H₂O₂，體積比為NH₄OH：H₂O₂：H₂O＝1:8:50；采用無水乙醇對LBO晶體進行漂洗；將LBO晶體放置于裝有無水乙醇的密閉容器內，對LBO晶體進行超聲加熱清洗；取出LBO晶體，再次漂洗；在正壓容器環境中利用干燥氮氣風刀對LBO晶體進行干燥。與現有技術相比，本發明具有清洗效果好，既可以提升LBO晶體鍍膜后的抗激光損傷特性，又可以提升其鍍膜后的薄膜附著力及抗裂紋特性等優點。

技術領域

本發明涉及一種激光晶體超聲波清洗方法，尤其是涉及一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法。

背景技術

三硼酸鋰晶體(LBO晶體)是斜方晶系，具有極高的損傷閾值和紫外透過能力，也具有良好的倍頻效應。因此，在高功率激光的倍頻、參量振蕩器件研制中有廣闊的應用前景，是目前高功率激光器中常用的非線性光學晶體。為了減少由于界面菲涅爾反射引起的能量損耗，提高系統的運行效率，LBO晶體使用時必須在其表面鍍制高性能激光增透薄膜，但由于LBO晶體有弱的潮解特性及其熱膨脹系數存在明顯的各向異性(α_x＝10.8×10^-5/K，α_y＝-8.8×10^-5/K，α_z＝3.4×10^-5/K)，這給晶體的加工、保存、清洗及后期的鍍膜都帶來了困難。

從基板的加工、清洗到膜系的設計和制備以及后續的激光預處理等過程，都能夠影響增透薄膜的激光損傷閾值，而基板清洗作為連接加工和鍍膜之間的關鍵環節，對最終薄膜的激光損傷特性起到決定性作用。對于透射式激光元件，引起其激光損傷的主要因素是基板亞表面處的納米吸收中心，它主要是由基板在拋光過程中殘留在亞表面處的拋光粉末等吸收性物質導致的。同時，LBO晶體熱膨脹吸收的各項異性，增加了在后續鍍膜過程中薄膜由于應力不匹配產生的膜裂和薄膜脫落等問題的可能性。而一般拋光后的基板表面如果清洗不當，會產生有機污染(蠟、樹脂、油等加工中使用的化學物品)、固體顆粒污染(灰塵、研磨、拋光粉)、可溶性污染(指印、水印)等，這些殘留物也會惡化晶體鍍膜后的激光損傷使其薄膜產生裂紋和脫落等。因此LBO晶體在鍍膜前的有效清洗是決定其使用性能和壽命的重要因素。

目前光學基板常用的清洗方法有擦拭法、RCA清洗法、超聲波清洗法等。其中擦拭法對微米以上的大尺度顆粒比較有效，而難以去除亞微米尺度的顆粒；RCA清洗屬于化學清洗，能夠降低顆粒與基板之間的吸附力，但是如果控制不當化學溶液的溶度則會引起基板的嚴重腐蝕，造成表面粗糙度的增加；超聲波清洗通過頻率的選擇可以高效去除基板表面從微米到亞微米各種尺度的顆粒，然而當超聲用溶液不當或超聲波頻率不當或者超聲時間過長，則會造成基板表面的物理損傷，這些缺陷不但會嚴重影響基板的光學特性還有可能導致災難性激光損傷發生。所以對于微潮解的LBO晶體清洗工藝的選擇，不僅要關注其表面污染物的清洗效率，還要充分利用其易潮解、熱膨脹系數各項異性的特征，有效改善其亞表面中的納米吸收中心和基板中的應力不匹配現象。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，結合LBO晶體微潮解、熱膨脹系數各向異性特性，既可以兼顧清洗效率，又可以提升LBO晶體鍍膜后激光損傷特性和物理特性。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種LBO晶體表面鍍膜前的清洗方法，將LBO晶體依次執行下述步驟：

1)采用無水乙醇和乙醚混合液擦拭LBO晶體表面；