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[發明專利]一種藥物中間體間氨基苯甲酸的合成方法在審

專利信息
申請號: 201710070403.7 申請日: 2017-02-09
公開(公告)號: CN108409587A 公開(公告)日: 2018-08-17
發明(設計)人: 彭響亮 申請(專利權)人: 成都中恒華鐵科技有限公司
主分類號: C07C227/04 分類號: C07C227/04;C07C229/60
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 610041 四川省成都*** 國省代碼: 四川;51
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 間氨基苯甲酸 洗滌 藥物中間體 合成 氯化鈉溶液洗滌 間硝基苯甲酸 氫氧化鈉溶液 硝基甲烷溶液 調節溶液pH 乙二胺溶液 析出 甲苯溶液 氯化亞銅 乙醇溶液 脫水劑 脫水 升高
【權利要求書】:

1.一種藥物中間體間氨基苯甲酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步驟:(i)在反應容器中加入3mol的氯化亞銅,4—5mol的甲苯溶液,5mol的間硝基苯甲酸溶液,升高溶液溫度至60—70℃,控制攪拌速度110—130rpm,保持90—110min,用氫氧化鈉溶液調節溶液pH至9--10,降低溶液溫度至5—10℃,析出晶體,加入6L乙醇溶液洗滌,氯化鈉溶液洗滌,硝基甲烷溶液洗滌,乙二胺溶液洗滌,脫水劑脫水,得成品間氨基苯甲酸;其中,步驟(i)所述的氫氧化鈉溶液質量分數為10—15%,步驟(i)所述的乙醇溶液質量分數為30—35%,步驟(i)所述的氯化鈉溶液質量分數為40—45%,步驟(i)所述的乙二胺溶液質量分數為60—65%。

2.根據權利要求1所述一種藥物中間體間氨基苯甲酸的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的硝基甲烷溶液質量分數為50—56%。

3.根據權利要求1所述一種藥物中間體間氨基苯甲酸的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的脫水劑為無水硫酸鈉、無水硫酸鎂中的任意一種。

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