[發明專利]一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法

在審

• 申請號: 201710069780.9
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN108395388A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 彭響亮
• 申請（專利權）人: 成都中恒華鐵科技有限公司
• 主分類號: C07C303/06
• 分類號: C07C303/06;C07C309/46
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法,主要包括如下步驟：在反應容器中加入2mol的3?甲基苯胺，3?4mol的硫酸溶液，10?13g氧化鋁粉末，升高溶液溫度至40—45℃，控制攪拌速度90—110rpm,攪拌90—110min后，升高溶液溫度至70—80℃，回流30—40min,溴化鉀溶液洗滌，環己烷溶液洗滌，丁酮溶液洗滌，脫水劑脫水，在異丙醇溶液中重結晶，得晶體間氨基苯磺酸。

技術領域

本發明涉及一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法。

背景技術

間氨基苯磺酸主要用于生產抗癌藥物、農藥、顯影劑等。但是，現有的合成方法大多采用苯作為反應物，過程比較復雜，最終收率并不很高，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對于進一步提高產品的質量和收率，減少副產物含量具有重要的經濟意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法，包括如下步驟：

(i)在反應容器中加入2mol的3-甲基苯胺，3-4mol的硫酸溶液，10-13g氧化鋁粉末，升高溶液溫度至40—45℃，控制攪拌速度90—110rpm,攪拌90—110min后，升高溶液溫度至70—80℃，回流30—40min,溴化鉀溶液洗滌，環己烷溶液洗滌，丁酮溶液洗滌，脫水劑脫水，在異丙醇溶液中重結晶，得晶體間氨基苯磺酸；其中，步驟(i)所述的硫酸溶液質量分數為30—40％，步驟(i)所述的溴化鉀溶液質量分數為15—20％，步驟(i)所述的環己烷溶液質量分數為35—40％，步驟(i)所述的丁酮溶液質量分數為45—50％，步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、無水碳酸鉀中的任意一種，步驟(i)所述的異丙醇溶液質量分數為70—80％。

整個反應過程可用如下反應式表示：

本發明優點在于：減少了反應的中間環節，縮短了反應時間，提高了反應收率。

具體實施方式

下面結合具體實施實例對本發明作進一步說明：

一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法，

實例1：

在反應容器中加入2mol的3-甲基苯胺，3mol的質量分數為30％硫酸溶液，10g氧化鋁粉末，升高溶液溫度至40℃，控制攪拌速度90rpm,攪拌90min后，升高溶液溫度至70℃，回流30min,質量分數為15％溴化鉀溶液洗滌，質量分數為35％環己烷溶液洗滌，質量分數為45％丁酮溶液洗滌，五氧化二磷脫水劑脫水，在質量分數為70％異丙醇溶液中重結晶，得晶體間氨基苯磺酸306.24g,收率88％。

實例2：

在反應容器中加入2mol的3-甲基苯胺，3.5mol的硫酸溶液，11g氧化鋁粉末，升高溶液溫度至42℃，控制攪拌速度100rpm,攪拌95min后，升高溶液溫度至75℃，回流35min,質量分數為17％溴化鉀溶液洗滌，質量分數為37％環己烷溶液洗滌，質量分數為47％丁酮溶液洗滌，無水碳酸鉀脫水劑脫水，在質量分數為75％異丙醇溶液中重結晶，得晶體間氨基苯磺酸316.68g,收率91％。

實例3：

在反應容器中加入2mol的3-甲基苯胺，4mol質量分數為40％的硫酸溶液，13g氧化鋁粉末，升高溶液溫度至45℃，控制攪拌速度110rpm,攪拌110min后，升高溶液溫度至80℃，回流40min,質量分數為20％溴化鉀溶液洗滌，質量分數為40％環己烷溶液洗滌，質量分數為50％丁酮溶液洗滌，五氧化二磷脫水劑脫水，在質量分數為80％異丙醇溶液中重結晶，得晶體間氨基苯磺酸323.64g,收率93％。