[發明專利]一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法在審
| 申請號: | 201710069780.9 | 申請日: | 2017-02-08 |
| 公開(公告)號: | CN108395388A | 公開(公告)日: | 2018-08-14 |
| 發明(設計)人: | 彭響亮 | 申請(專利權)人: | 成都中恒華鐵科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C303/06 | 分類號: | C07C303/06;C07C309/46 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610041 四川省成都*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 間氨基苯磺酸 洗滌 有機合成中間體 升高 合成 環己烷溶液 氧化鋁粉末 異丙醇溶液 溴化鉀溶液 丁酮溶液 甲基苯胺 硫酸溶液 脫水劑 重結晶 脫水 | ||
1.一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法,其特征在于,主要包括如下步驟:(i)在反應容器中加入2mol的3-甲基苯胺,3-4mol的硫酸溶液,10-13g氧化鋁粉末,升高溶液溫度至40—45℃,控制攪拌速度90—110rpm,攪拌90—110min后,升高溶液溫度至70—80℃,回流30—40min,溴化鉀溶液洗滌,環己烷溶液洗滌,丁酮溶液洗滌,脫水劑脫水,在異丙醇溶液中重結晶,得晶體間氨基苯磺酸;其中,步驟(i)所述的硫酸溶液質量分數為30—40%,步驟(i)所述的溴化鉀溶液質量分數為15—20%,步驟(i)所述的環己烷溶液質量分數為35—40%,步驟(i)所述的丁酮溶液質量分數為45—50%。
2.根據權利要求1所述一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的脫水劑為五氧化二磷、無水碳酸鉀中的任意一種。
3.根據權利要求1所述一種有機合成中間體間氨基苯磺酸的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的異丙醇溶液質量分數為70—80%。
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