[發(fā)明專利]一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710069386.5
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN106925288A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施巖;趙婉竹;張少華;陳潔靜;劉文豹;王蓉輝;王熒光;裴巧慧
• 申請（專利權(quán)）人: 遼寧石油化工大學
• 主分類號: B01J23/888
• 分類號: B01J23/888;C10G45/08
• 代理公司: 遼寧沈陽國興知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司21100
• 代理人: 姜婷婷

1.一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，制備步驟包括：

(1)稱取0.02-0.1mol的Mo、W銨鹽，溶于300 ml去離子水配成溶液A，并以沉淀劑調(diào)節(jié)溶液A至適當?shù)膒H值；

(2)稱取0.05-0.2mol的水溶性鎳鹽為助催化組分原料，溶于25 ml去離子水配成溶液B；

(3) 將溶液B加入溶液A混合，可見有沉淀生成，在70-100℃下攪拌含有沉淀的懸浮液3-8 h，攪拌過程中加入0.02-0.1 mol PEG，0.02-0.1 mol SB粉，使活性組分復合完全，攪拌完成后恒溫靜置溶液，對其進行老化處理4-18 h；

(4) 老化過程結(jié)束后抽濾懸浮液，并以去離子水洗滌濾餅，將濾餅置于恒溫紅外干燥箱中烘干4-32 h，得催化劑前驅(qū)體；

(5) 經(jīng)焙燒、器內(nèi)還原即得具有良好加氫脫硫活性的非負載型催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所選用的水溶性鎳鹽可以是六水合硝酸鎳、四水合乙酸鎳、六水合氯化鎳、硫酸鎳中的一種，兩種VIB族金屬化合物是Mo、W或Cr的銨鹽中的任意兩種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，助催化組分Ni與兩種VIB族活性組分的金屬摩爾配比為水溶性鎳鹽：七鉬酸銨：偏鎢酸銨=1: 1~4：1~4。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所選擇的沉淀劑是氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉以及氫氧化鈉中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，溶液B加入溶液A的方式是逐滴加入或一次性加入，逐滴加入時，采用同溫或異溫滴加；PEG加入溶液的方式是緩緩加入或一次性加入，緩緩加入時，采用同溫或異溫倒入；SB粉加入溶液的方式是緩緩加入或一次性加入，緩緩加入時，采用同溫或異溫倒入。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的老化的時間為6-10 h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，對催化劑前驅(qū)體進行焙燒處理，焙燒溫度為300-500 ℃，焙燒時間為2-6 h，焙燒結(jié)束后得到相應的氧化態(tài)催化劑；對氧化態(tài)催化劑進行器內(nèi)硫化還原，還原壓力為2-4 MPa，溫度為200-400 ℃，空速為1-4 h^-1，氫油體積比為200-700，還原時間為4-24 h，還原過程結(jié)束后得到相應的硫化態(tài)催化劑。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的PEG的分子量為100-10000。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加助劑PEG和SB粉改性鎳基三元非負載型催化劑的制備方法，其特征在于，所述的SB粉的添加量占催化劑總質(zhì)量的10％-30％。