[發(fā)明專利]廢鉛膏濕法制備高質(zhì)量檸檬酸鉛的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710069212.9
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN106929685B
• 公開（公告）日: 2018-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱新鋒;楊家寬;張偉;殷世強(qiáng);汪瀟;郭一飛;吳俊峰;劉彪
• 申請（專利權(quán)）人: 河南城建學(xué)院
• 主分類號: C22B13/00
• 分類號: C22B13/00;C22B7/00;C07C51/41;C07C59/265;C01D5/08
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.廢鉛膏濕法制備高質(zhì)量檸檬酸鉛的方法，其特征在于，包括以下步驟：（a）從廢舊鉛蓄電池正極板與負(fù)極板上得到鉛膏;（b）鉛膏先與含有檸檬酸鈉溶液混合，進(jìn)行充分脫硫反應(yīng)后，固液分離，得到的濾液；（c）將步驟（b）中得到的濾液中加入檸檬酸，調(diào)節(jié)濾液pH，濾液與檸檬酸反應(yīng)后進(jìn)行固液過濾分離得到檸檬酸鉛；（d）將步驟（c）中得到的檸檬酸鉛進(jìn)行洗滌、干燥得到高質(zhì)量檸檬酸鉛粉體；所述（a）從廢舊鉛蓄電池正極板與負(fù)極板上得到鉛膏，主要成份為硫酸鉛、二氧化鉛、氧化鉛、鉛及部分雜質(zhì);（b）鉛膏先與含有檸檬酸鈉溶液混合，鉛膏中氧化鉛、硫酸鉛溶解在檸檬酸鈉溶液中，沒有反應(yīng)或者剩余的物質(zhì)為單質(zhì)鉛、二氧化鉛與雜質(zhì)，檸檬酸鈉溶液中檸檬酸鈉質(zhì)量濃度為15%，脫硫反應(yīng)溫度為25℃，脫硫反應(yīng)時間為1h，進(jìn)行充分脫硫反應(yīng)后，鉛膏的脫硫率≥99%，固液分離，分離得到固體物質(zhì)主要二氧化鉛與金屬鉛，用來提純二氧化鉛或者制備四氧化鉛，分離得到濾液；（c）將步驟（b）中得到的濾液中加入檸檬酸，調(diào)節(jié)濾液pH，pH為4.5，鉛溶液與檸檬酸反應(yīng)時間為1h，析出溫度為25℃，濾液與檸檬酸反應(yīng)后進(jìn)行固液過濾分離，分離得到的溶液補(bǔ)充檸檬酸鈉后繼續(xù)作為脫硫劑進(jìn)行鉛膏脫硫，當(dāng)硫酸鈉達(dá)到一定程度時，回收硫酸鈉，分離得到檸檬酸鉛；（d）將步驟（c）中得到的檸檬酸鉛進(jìn)行洗滌、干燥得到高質(zhì)量檸檬酸鉛粉體，檸檬酸鉛粉體其平均顆粒粒度15μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛膏濕法制備高質(zhì)量檸檬酸鉛的方法，其特征在于：所述步驟（b）檸檬酸鈉溶液中檸檬酸鈉質(zhì)量濃度為5-35%，脫硫反應(yīng)溫度為10—65℃，脫硫反應(yīng)時間0.5-3h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛膏濕法制備高質(zhì)量檸檬酸鉛的方法，其特征在于：所述步驟（c）中pH范圍為3.0-6.0。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛膏濕法制備高質(zhì)量檸檬酸鉛的方法，其特征在于：所述步驟（c）中濾液與檸檬酸反應(yīng)時間為0.1-3 h，析出溫度為10-40℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛膏濕法制備高質(zhì)量檸檬酸鉛的方法，其特征在于：所述檸檬酸鉛粉體其平均顆粒粒度1-30μm，同時分離回收二氧化鉛。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢鉛膏濕法制備高質(zhì)量檸檬酸鉛的方法，其特征在于：取廢鉛膏50g，鉛膏的組分主要是硫酸鉛、二氧化鉛、氧化鉛以及少量金屬鉛，150 g檸檬酸鈉溶于500 g的水中，反應(yīng)1 h，過濾分離，得到濾液，鉛膏硫酸鉛99.9%轉(zhuǎn)化到濾液中，濾渣的量為10.9g，將上述濾液中加入檸檬酸50g，反應(yīng)1h后，測得pH為5.3，過濾烘干后得到檸檬酸鉛。