[發明專利]一種利用熱載體加熱負壓精餾提取聯苯的方法

在審

• 申請號: 201710068877.8
• 申請日: 2017-02-08
• 公開（公告）號: CN108395362A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 劉冬杰;穆春豐;李健;姚君;張展;張馨予;林國權;劉海波;梁紅;宋亞楠;賈楠楠
• 申請（專利權）人: 鞍鋼股份有限公司
• 主分類號: C07C7/04
• 分類號: C07C7/04;C07C15/14;C07C15/24;C07C13/547
• 代理公司: 鞍山嘉訊科技專利事務所 21224
• 代理人: 張群

本發明涉及煤化工技術領域，尤其涉及一種提取聯苯的生產方法。以中質洗油為原料，采用有機熱載體導熱油方式加熱，經過減壓間歇精餾的方法在精餾塔內生產，得到聯苯質量百分含量大于50％的聯苯餾分，同時得到工業甲基萘、混合二甲基萘餾分、苊餾分；然后以含量大于50％的聯苯餾分為原料，二次精餾得到含量大于80％的聯苯主餾分，再以聯苯主餾分為原料三次精餾得到聯苯含量大于95％的聯苯產品。加熱均勻、加熱溫度穩定、餾出物含量高；工藝簡單，聯苯等產品餾出溫度低，節能環保；操作彈性大，餾分損耗少，可集中物料進行提取，聯苯產品收率高；得到含量大于95％的聯苯產品的同時得到工業甲基萘、混合二甲基萘餾分，苊餾分等副產品，經濟效益可觀。

技術領域

本發明涉及煤化工技術領域，尤其涉及一種提取聯苯的生產方法。

背景技術

聯苯是重要的有機原料，存在于煤焦油、原油及天然氣中，廣泛用于醫藥、農藥、染料、液晶材料等領域，可以用于合成增塑劑、防腐劑，還可以用于制造燃料、工程塑料、高能燃料。

聯苯的制備方法分為化學合成法與煤焦油提取法。1926年美國陶氏化學公司開始以苯為原料通過熱解法生產聯苯；聯苯的另一來源是甲苯熱脫烷基制苯時的副產物，隨著該工藝的發展這一過程的副產聯苯逐漸成為聯苯的主要來源，在實驗室里將苯胺重氮化所得重氮鹽加入苯中，再把這種混合物慢慢加入氫氧化鈉溶液中，攪拌反應生成聯苯。采用上述方法制備聯苯存在著制作工藝復雜，成本高，副產物極易造成環境污染等不足。

目前我國主要通過化學合成法生產聯苯，從煤焦油中提取聯苯的方法尚沒有實現工業化。聯苯在煤焦油中的質量分數為0.20％-0.40％，從煤焦油中分離聯苯的方法有鉀融法與共沸精餾法。

1、鉀融法：是將洗油精餾，切取245-260℃餾分，用氫氧化鉀脫除吲哚，分出的中性油作為提取聯苯的原料，再用精餾塔切取252-262℃聯苯餾分，冷卻結晶得到聯苯粗品，然后粗品用乙醇重結晶得到純度大于90％的工業聯苯。

2、共沸精餾法：是先精餾切取245-260℃餾分，利用乙二醇作共沸劑，聯苯與乙二醇形成的共沸物沸點為230.4℃，吲哚與乙二醇形成的共沸點為242.6℃，二者相差12.2℃，故可分離出聯苯(注：吲哚沸點為253℃，與聯苯相近)。

鉀融法使用強堿，對設備要求高，對環境污染嚴重；共沸精餾法需采用共沸劑，共沸劑回收困難，此外共沸精餾只能除去吲哚，不能除去與聯苯沸點接近的中性雜質。兩種方法均采用常壓精餾，能源消耗高；均采用煤氣進行加熱，由于煤氣熱值的波動，導致原料餾出溫度變化大、成品中混入相近溫度的其他餾份，為提出產出率，則需增加上述的共沸工藝過程，因此其生產工藝復雜，不利于操作。

發明內容

為克服上述現有技術的不足，本發明提供了一種工藝簡單，能源利用率高，無二次污染，清潔環保，聯苯產品收率高，綜合經濟效益可觀的利用熱載體加熱負壓精餾提取聯苯的方法。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案實現：

一種利用熱載體加熱負壓精餾提取聯苯的方法，以中質洗油為原料，通過有機熱載體導熱油方式加熱，采用減壓間歇精餾的方法，在精蒸塔內一次精餾提取聯苯餾分，以聯苯餾分為原料進行二次精餾得到聯苯主餾分，以聯苯主餾分為原料進行三次精餾得到聯苯產品；具體包括如下步驟：