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[發(fā)明專利]5?氯?6?(氯甲基)?2,4?(1H,3H)?嘧啶二酮的制備方法在審

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201710068339.9 申請(qǐng)日: 2017-02-08
公開(公告)號(hào): CN107118164A 公開(公告)日: 2017-09-01
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 陳功;謝素瓊;宋雪 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 卡硼瑞(北京)科技有限公司
主分類號(hào): C07D239/553 分類號(hào): C07D239/553
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 102299 北京市昌平區(qū)*** 國省代碼: 北京;11
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摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 甲基 嘧啶 制備 方法
【權(quán)利要求書】:

1.一種5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮(CAS:73742-45-7,簡稱CCMU)的制備方法,其特征在于,合成路線為:

包括以下步驟:

a.以乳清酸為起始原料在有機(jī)溶劑A中,加入氯代試劑,催化劑,于合適的溫度下通過氯代反應(yīng)得到α氯代乳清酸化合物B1

b.化合物B1在有機(jī)溶劑B中,于合適的溫度下采用還原劑試劑,在催化劑作用下,將6位還原,得到6-羥甲基化合物B2

c.化合物B2在有機(jī)溶劑C中,于合適的溫度下,加入氯化試劑,將B2的6位羥基氯化得到目標(biāo)產(chǎn)物5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮CCMU。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,所述的起始原料是乳清酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,所述的起始原料乳清酸是含結(jié)晶水的。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,所述的起始原料乳清酸是不含結(jié)晶水的。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑A選自水,二氯甲烷,二氯乙烷,三氯乙烷,四氯乙烷,冰醋酸,三氟乙酸,乙腈,更優(yōu)選的是冰醋酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,步驟a中所述的氯化劑選自磺酰氯,N-氯代丁二酰亞胺,四氯化硅,四氯化鈦,氯氣,次氯酸,高氯酸,更優(yōu)選的是磺酰氯。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,步驟a中催化劑選自醋酐,三氟甲磺酸酐,三氟乙酸酐,三氯化鐵,二氯化鐵,三氯化鋁,三氟化硼,更優(yōu)選的是醋酐和三氯化鐵。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,步驟a中所述的合適溫度范圍為10~100℃,更優(yōu)選的溫度是80~100℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑B選自水,甲醇,乙醇,三氟乙醇,乙二醇單甲醚,四氫呋喃,二甲基亞砜,N,N-二甲基甲酰胺,乙腈,或其混合溶劑,更優(yōu)選的是四氫呋喃,甲醇,或其兩者的混合溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,步驟b中所述的還原劑選自氫化鋰鋁、紅鋁(雙(2-甲氧乙氧基)氫化鋁鈉),雙(二乙基氨基)氫化鋁鈉,硼氫化鈉,硼氫化鉀,硼氫化鋅,硼氫化鋰,硼氫化鈣,更優(yōu)選的是硼氫化鈉。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,步驟b中所述的催化劑選自碘,三氯化鋁,三氯氫硅,氯化鋅,更優(yōu)選的是氯化鋅。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,步驟c中所述的合適溫度范圍為-10~50℃,更優(yōu)選的溫度是0~10℃。

13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,所述的有機(jī)溶劑C選自二氯甲烷,二氯乙烷,三氯乙烷,四氯乙烷,冰醋酸,三氟乙酸,乙腈,更優(yōu)選的是二氯甲烷。

14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,步驟c中所述的氯化劑選自甲磺酸氯,氯化亞砜,N-氯代丁二酰亞胺,四氯化硅,四氯化鈦,氯氣,次氯酸,高氯酸,更優(yōu)選的是氯化亞砜。

15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮的制備方法,其特征在于,步驟c中所述的合適溫度范圍為0~80℃,更優(yōu)選的溫度是20~50℃。

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