[發(fā)明專利]一種2?叔丁基?7?甲基?5?氧雜?2,8?二氮雜螺烷?[3,5]壬烷?2,7?二羧酸的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710068218.4 | 申請日： | 2017-02-07 |
| 公開（公告）號： | CN106831818A | 公開（公告）日： | 2017-06-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 徐學(xué)芹;周強;于凌波;安自強;劉月領(lǐng);何燕平;焦家盛;王瑞琪;吳艷;徐富軍;馬汝建 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海合全藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D498/10 | 分類號： | C07D498/10 |
| 代理公司： | 上海浦東良風專利代理有限責任公司31113 | 代理人： | 張勁風 |
| 地址： | 201507 上海市金山區(qū)*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丁基 甲基 氧雜 二氮雜螺烷 壬烷 二羧酸 制備 方法 | ||
1.一種2-叔丁基-7-甲基-5-氧雜-2，8-二氮雜螺烷-[3，5]壬烷-2，7-二羧酸的制備方法，其特征是包括以下步驟，本發(fā)明分四步，第一步，化合物1與正丁基鋰和氯甲酸芐酯在四氫呋喃中反應(yīng)得到化合物2，第二步，化合物2與氯磷酸二苯酯和六甲基二硅基胺基鉀反應(yīng)得到化合物3，第三步，化合物3在CO存在下，經(jīng)醋酸鈀和三苯基膦的作用，插羰得到化合物4，第四步，化合物4在氫氣和鈀碳的作用下，再次氫化還原得到目標產(chǎn)物化合物5，反應(yīng)式如下：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-叔丁基-7-甲基-5-氧雜-2，8-二氮雜螺烷-[3，5]壬烷-2，7-二羧酸的制備方法，其特征是第一步反應(yīng)溫度為-78℃到-50℃，反應(yīng)時間3-6小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-叔丁基-7-甲基-5-氧雜-2，8-二氮雜螺烷-[3，5]壬烷-2，7-二羧酸的制備方法，其特征是第二步反應(yīng)溫度為-78℃到-60℃，反應(yīng)時間3-6小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-叔丁基-7-甲基-5-氧雜-2，8-二氮雜螺烷-[3，5]壬烷-2，7-二羧酸的制備方法，其特征是第三步反應(yīng)需加入甲醇和三乙胺混合溶劑，反應(yīng)溫度在45-65℃，反應(yīng)16-24小時，一氧化碳壓力為15-35psi。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-叔丁基-7-甲基-5-氧雜-2，8-二氮雜螺烷-[3，5]壬烷-2，7-二羧酸的制備方法，其特征是第四步反應(yīng)溫度在35-55℃，反應(yīng)3-5天，氫氣壓力為35-55psi。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于上海合全藥業(yè)股份有限公司，未經(jīng)上海合全藥業(yè)股份有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710068218.4/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
